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中图分类号：T-01 文献识别码：A 文章编号：1001-828X（2016）015-000-01
双氧水可以划分为医用、军用、工业用三种，本文所要讲述的则是双氧水在工业方面的生产及相关安全性问题。目前工业用双氧水的生产方法有三种：电解法、异丙醇法和蒽醌法。在现有的三种生产方法中，蒽醌法由于原料简单、取材方便，同时具有低耗能、自动化程度高的特点，逐渐受到人们的关注，在双氧水的生产中得到了普遍的发展与应用。但双氧水在生产过程中也存在一定的安全问题，笔者结合自身经验，对蒽醌法生产双氧水技术的安全性进行探讨与阐述。
一、蒽醌法的生产工艺
蒽醌法双氧水生产工艺包含的工序有氢化工序、氧化工序、萃取净化和后处理工序及其他相关的辅助工序，在所有工序中，对后处理工序的要求较高，是双氧水生产过程中的一个关键工序。蒽醌法是以2-乙基蒽醌为载体，以芳烃和磷酸三辛酯为溶剂，调配成为工作液。蒽醌法在工作液中受到相应温度和压力的作用，会与氢气产生氢化反应得出氢化液。氢蒽醌在氢化液中与氧气在一定的条件下会发生氧化反应，之后会会为原来的状态，同时产生双氧水；其中氢化液氧化后的液体状态被称为氧化也，在经过相应工序的处理，萃取塔与纯水逆流萃取，得到双氧水；再经过净化处理，进入成品包装工序。工作液在就经过萃取后，成为萃余液，在后处理工序中经过碳酸钾干燥脱水，分解双氧水和沉降分离碱，最后在白土床内的活性氧化铝吸附除碱和再生降解物后得到工作液，下一步依然对其进行循环利用。
二、双氧水的安全性分析
1.双氧水的化学特性
双氧水具有极强的氧化性，对于有机化合物和无机化合物都可将其氧化，双氧水溶液和一些在生产过程中可能会得到的纯度较高的溶液，都存在一定程度的不稳定性，在分解过程中会产生氧和水，同时产生大量的热。当温度变得越来越高时，相应的分解速度也会越来越快。双氧水还具有一定的还原性，这样性能较弱，主要表现在遇到更强的氧化剂时才会显现出来。
2.影响双氧水稳定性的因素
（1）纯度较高的双氧水溶液一般分解的速度比较慢，相应的损失率也比较小，平均每年小于1%，但如果含有其他物质的情况下，其分解速度就会有不同程度的变化，比如含有可溶性杂质的双氧水溶液，其分解速度就会有非常明显的提升。
（2）双氧水表面所接触到的材质和状况对其分解的稳定性有着较为紧密的联系，加快双氧水分解速度的表面材质有：铜、银、钯、铂等，其中银材质对双氧水分解速率的影响较大，是最为活泼的一种材质，其原理为同一材质的表面，表面较为粗糙的材质的活跃性相对较高。
（3）pH数值的高低对双氧水溶液的稳定性有一定的影响；双氧水本身属于弱酸物质，pH 值为7时，双氧水为中性溶液，这一状态下其稳定性是最好的，但当pH 值在7以下时，其稳定性却并不会出现明显的变化，整体的而影响也不大，但当pH 值大于7时，对溶液的稳定性有很大程度的影响，造成双氧水稳定性的急剧恶化，由此可以看出，如果双氧水中含有大量的碱性物质，这一状态下的稳定性较差，并且也加强了对活性离子的催化作用，这就要求在双氧水的生产过程中对ph值有非常严格的控制。
（4）波长为 320-380 nm 的光，对双氧水的分解速度的快速增长有较为明显的作用，当气相中双氧水溶液的平衡蒸气摩尔分数在26%以上时，会成为较大的安全隐患，可能会在常压下生成爆炸性的混合蒸气。
三、生产中双氧水安全的参数
1.萃余液中双氧水含量
萃余液是从工作液中萃取而来，对其中的双氧水含量要进行严格的控制，保证在0.3g/L，
如果不对其进行含量限制，在含量大于0.5g/L的时候，在干燥塔中分解形成的氧气会影响工作液的接触状态，使其出现较为明显碱量增加的变化。为提高双氧水浓度而进行的操作，可能会出现萃余液中双氧水含量超出正常含量标准，这时导致的现象为：双氧水在塔中分解的速度会急剧增加，与此同时，如果不设置出有效的排放渠道，当分解到一定程度时会因超压而发生爆炸。
2.工作液酸、碱度
在氢化工序种，弱碱性有利于氢化反应，所以工作液碱度都在0.005g/L以上，但是工作液在氧化塔内受到磷酸的影响而发生反应，向中和状态变化时，其酸度一般都不小于0.002g/L.在这样的情况下，工作液如果还是碱性的话，那么氧化塔中的双氧水则会出现分解的状态，分解过程中会出现明显的副作用，并且呈不断加剧的现象，形成大量的降解物，影响双氧水的正常分解。如果双氧水的分解达到这一状态却依然进入萃取塔，会引起塔中双氧水的剧烈分解，一旦出现任何一个细小的误操作都会对破坏萃取正常操作，严重的情况则会导致爆炸。
四、结语
针对蒽醌法生产双氧水过程中存在的安全问题，通常在两个阶段采取安全防范措施，一是在装置建设过程中的安全措施，主要是在生产前做好各个方面的安全防范工作，保证在生产双氧水的过程中，各个环节各个工序的生产工作都是在安全的环境下进行的；另一个是在生产过程中，了解双氧水在分解过程中可能出现爆炸的原因后，将可燃物质如木材、棉布等物品放置在远离双氧水甚至工作液系统的位置；防止静电着火爆炸等，从多方面做好安全防范工作，保证生产过程的安全与顺利。
参考文献：
[1]唐欣.蒽醌法生产双氧水工作液中降解物的分析与合成[D].湘潭大学，2006.
中图分类号：TQ123 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）08-0389-01
双氧水又叫过氧化氢，是一种无色透明的液体，呈弱酸性。双氧水是一种强氧化剂，拥有较强的氧化能力，有腐蚀性。在酸性条件下双氧水比较稳定，但是如果与氧化锰相互作用，会引起爆炸。双氧水作为一种重要的化工原料，广泛应用于当代工业中的许多领域。例如造纸业、环保及电子行业等。本文阐述了双氧水的生产方法，应用前景，对双氧水市场的发展提出一些想法和建议。
一、我国双氧水的生产方法及生产情况
目前，我国双氧水的生产方法主要有以下五种方法：
（一）电解法
这种方法在1853年被发明后，直到20世纪前半段，都是双氧水生产的主要方法。电解法又可以分为过硫酸法、过硫酸钾法和过硫酸铵法。过硫酸法的生产装置和操作方法都很简单，就是将硫酸电解成过硫酸，然后再将其水解得到过氧化氢。过硫酸钾法是将硫酸氢铵电解成过硫酸铵，再与硫酸氢钾反应得到过硫酸钾，然后再进行水解，得到过氧化氢和硫酸氢钾。过硫酸铵法是以铅或石墨为阴极，以铂为阳极，将硫酸氢铵电解成过硫陔铵后水解得到过氧化氢。
（二）异丙醇法
这种方法可以不要需要任何催化剂，将异丙醇进行空气氧化，产生过氧化氢和丙酮。这种方法对氧化温度和压力都有比较严格的要求，一般氧化温度在90度到140度之间，压力在15―20MPa，同时需要加入稳定剂来抑制过氧化氯的分解。
（三）氧阴极还原法
这种方法在1882年就被发明，20世纪70年代得到改进。其原理是在含强碱性电解液的电槽中使氧在阴极还原成羟基离子HO2后者在回收装置中装变成过氧化氢水溶液。
（四）蒽醌法
这是一种目前世界上制取过氧化氢的主要方法。利用烷基蒽醌与有机溶剂配制工作溶液，配合催化剂在55―75摄氏度的条件下通入氢气进行氢化。然后在40―到55摄氏度的温度下与空气或氧气进行逆流氧化后，经萃取、再生、精制、浓缩得到过氧化氢。
（五）氢氧直接化合法
这种方法是采用几乎不含有机溶剂的水作为反应介质，利用特定物质为催化剂，在一定温度和压力下得到过氧化氢。
我国从上世纪50年代开始具有双氧水生产能力，到70年代初建成全国第一个蒽醌法双氧水生产装置。在这期间，无论是生产厂家、产品质量还是生产工艺都十分落后。双氧水的应用范围也仅仅局限于制药和军工行业，到后期才逐渐向纺织和化工合成等领域扩展。上世纪末随着人们环保意识的增强，双氧水作为一种环保型工业原料开始逐渐被人们认识和接纳，并迅速被广泛应用。到21世纪初期我国年产双氧水47.5t/a；到2004年，成功超越美国，成为世界双氧水生产第一大国。2009年，我国双氧水年生产能力达到141万t/a，已是美国产能的2倍。到目前我国拥有年产5t/a能力的双氧水制造企业五家，全部生产企业60家左右，全部生产设备70套左右。
二、我国双氧水的应用
因双氧水可以作为多种用途的化学试剂，在当代工业中被广泛应用。但是近年来，双氧水的应用特点呈现出以下几种：
（一）双氧水的传统消费行业用量增长速度变慢
如纺织业，在过去较长的一段时间内，随着社会经济的发展，人们对纺织品的需求量不断增大，纺织业得到了空前的发展，对双氧水的市场需求量也不断增大。然而近几年由于纺织业的结构调整和市场的不景气，使双氧水在纺织业的消费增长速度不断放缓。
（二）造纸行业双氧水的消耗量不断攀升
造纸行业传统的漂白工艺对环境污染十分严重，在国家大力提倡环保的时代背景下，传统漂白工艺已基本被淘汰。利用双氧水进行漂白成为现在造纸业的基本漂白工艺。随着造纸行业的发展，双氧水在该领域的应用量将不断攀升。
（三）电子行业双氧水用量稳定增长
电子信息时代的到来使电子行业得到了空前的发展。而作为高纯度双氧水消耗的主力军，电子行业对高纯度双氧水的需求量在较长一段时期内将稳定增长。
（四）环保行业潜力巨大。现阶段，双氧水在环保领域的应用主要是工业废水的处理。可以说双氧水在环保领域的应用处于起步阶段。由于受成本制约，环保领域用量并不是很大。但是在一些发达国家，双氧水在环保领域的应用已是普遍化。随着我国经济的发展和双氧水制造成本的不断降低，双氧水在该领域的用量将有巨大的上升潜力。
（五）工业级双氧水在其他领域同样有着巨大的市场潜力，例如在建材行业可以作为轻质泡沫材料的发泡剂；在机械行业可以作为管道净化剂和清洗剂；在电镀行业合一利用双氧水去除无机杂质等等。虽然目前双氧水在这些行业里的用量还很少，但是随着工业的不断发展，今后双氧水在这些行业的利用率将不断扩大。
三、我国双氧水的发展建议
（一）合理规划布点
现阶段，我国双氧水生产厂家基本上都集中在东部沿海地区。中西部地区双氧水制造厂家较少，这就造成了双氧水生产东强西弱的局面。而在东部沿海地区，双氧水生产又呈现出南快北慢的显现。仅东南沿海一代的双氧水生产装置能力就占全国总量的一半以上。因此，能否统筹规划，合理布点成为制约今后我国双氧水生产发展一个重要因素。适当加大中西部地区和北方地区生产厂家，形成与地方经济相配套的格局。
（二）发展经济规模装置
目前，我国双氧水的生产厂家虽然不少，但却普遍存在生产能力低下、规模小等问题，难以形成规模经济。随着社会的发展，双氧水的需求量将会不断增加，这就要求我国双氧水生产能力要不断加强。提高双氧水生产装置的大规模化已成为了时代的要求。
（三）有关部门制定相关法律法规
国家要出台相应的法律法规，严禁工业上使用对环境有污染的漂白剂，大力提倡双氧水的使用。目前，国外已经有了相关的法律法规。因此我国有关部门可以借鉴国外经验，制定出符合我国国情的相关制度。这不仅可以对双氧水生产产业起到促进作用，同时对环境保护也是一种促进作用。
（四）大力调整产品规格结构，提高产品质量
我国双氧水生产能力虽然在逐年提高。但是高浓度双氧水的年进口量同样在逐年上升。特别是浓度在80%以上的双氧水，更是主要依靠进口。如何提升国产双氧水的产品规格和质量，成为了双氧水行业必须尽快解决的问题。特别是电子级、食品级等高规格、高质量的双氧水生产。只有尽快调整规格结构，提高产品质量，双氧水行业才能更好地发展。
（五）实行“走出去”战略
现阶段我国的双氧水生产技术已经相当成熟，拥有国内有多家科研机构作为技术后盾。但是中国企业要积极地走出去。目前我国已经有一些企业已经走出了国门。但仅仅只是少数企业。对于企业来说，只有走出去，才能更好地学习和吸收先进技术，才能使自己在激烈的市场竞争中立于不败之地。
结语
随着我国精细化化工程度的不断加深，双氧水作为一种环保的工业原料，应用范围将会越来越广泛。随着科学技术的不断发展，其生产质量也会不断提高。双氧水的发展前景十分广阔。
参考文献
[1]化工部全国中氮肥情报协作组.重点情报项目调研报告专辑.（中氮肥）编辑部，2008：37一59.
[2]胡长诚.国外双氧水生产及应用发展综述[J].黎明化工，2007，（2）：l.
近期浙江省舟山市消保委对即食鸡爪进行比较试验并消费提示，颜色太白的鸡爪可能被双氧水泡过一些不法商贩使用双氧水(有杀菌和漂白作用)浸泡产品以延长保质期，还可以让鸡爪变得又大又白。
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被双氧水处理过的鸡爪
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双氧水泡过的食物会致癌吗
双氧水的学名是过氧化氢，通常说的双氧水是浓度3%的过氧化氢水溶液。双氧水的作用非常广泛，但最常见的是用作消毒剂和漂白剂。它具有非常强的杀菌能力，水产、肉类、果蔬等食品的表面消毒都可以用它，和漂白粉一样也是漂白能手，能够漂白纸张、鸡爪等东西。
最主要的是它非常不稳定，常温下都很容易转化为水和氧气。因为他非常不稳定，所以几乎没有残留，根本不用担心有害的问题。而且目前为止，过氧化氢致癌证据不足，也就是说它是不会导致癌症的。但前提仅限医用双氧水，工业双氧水是禁用的，用工业双氧水浸泡的食物，如果长期误食非常容易致癌。
怎么买到健康的即食鸡爪？
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Abstract: in this paper, the hydrogen peroxide and the performance and characteristics do simply introduced, and its application in water treatment illustrated.
Keywords: hydrogen peroxide; Water treatment; application
中图分类号：TQ123.6 文献标识码：A文章编号：
1.引言
斯密特(1864)发现过氧化氢(H2O2)具有杀菌的功能。但是，由于工业上制取困难，使得它在水处理方面的实际应用受到了限制。现在可利用氨厂的弛放气，经变压吸附等方法制得氢气后，再用蒽醌法制成H2O2，成本较过去的电解法低，使H2O2替换氯作为水处理消毒杀菌剂成为可能。
根据国内外研究成果认为，H2O2是一种全面有效的杀菌剂，杀菌速度快。通过对人体传染的肠病原体(诸如痢疾、伤寒、副伤寒、霍乱、大肠杆菌、枯草芽抱和凡噬菌体等)和对工业循环冷却水中类菌(表l)所做的杀菌试验表明，H2O2对类菌都具有较强的杀灭作用，故H2O2可用作医院污水消毒和工业循环冷却水的杀菌灭藻剂。从杀菌性能来看，H2O2能比较广泛地杀灭细菌、藻类、病毒及孢子，较快地氧化有机物，能有效地降低或抑制亚硝酸盐的生成。有人做过这样的试验，向含亚硝酸钠1250X10-6的水中，加入6300X10-6的H2O2之后，亚硝酸钠含量为22X10-6。对某些污染物，有时用抓处理的效果比不上使用H2O2，尤其是当处理含硫化合物的水时，更显示出H2O2的有效性。因此，H2O2在水的消毒处理上具有广泛的应用前景。
表1H2O2对循环冷却水中典型菌类的杀菌效力
（注：试验性细菌的原始浓度105个/L。）
2.过氧化氢的特点
2.1杀菌作用强
双氧水的理化性质双氧水学名过氧化氢，系无色透明液体，溶于水、醇及醚，高浓度时有腐蚀性，敞口放置时，会渐渐分解为氧及水，30%的双氧水的密度为1.1g/cm3，熔点－0.89℃，沸点151.4℃，分子式为H2O2，分子量为34.01。本品具有强烈的杀菌作用，在碱性条件下，效果更加明显。
2.2稳定性强
温度双氧水在较低温度和较高纯度时，还是比较稳定的。当双氧水加热到153℃或更高温度时，便会发生猛烈的爆炸性分解。在较低温度下，双氧水的分解过程比较平稳地进行，分解反应为2H2O22H2O＋O2＋46.9千卡。
pH介质的酸碱度对双氧水的稳定性有很大的影响。在酸性条件下，双氧水的性质十分稳定，发生氧化反应的速度较慢；在碱性介质中，双氧水很不稳定，分解速度很快。因此，在碱性环境中通过加热方式，可以完全破坏过量的双氧水。
杂质是影响双氧水稳定性的重要因素。由于工业组成双氧水中含有大量金属离子之类的物质，所以，在工业级双氧水的生产过程中，通常在双氧水中加入大量的稳定剂来抑制杂质的催化作用。光波长3200～3800埃之间的光线，会加速双氧水的分解速度。食品级双氧水因纯度高，内含金属离子等杂质很少，具有很好的稳定性，如35.5%含量的食品级双氧水，在阴凉通风的库内存放半年，其有效含量一般可保持在35.0%～35.4%。
3.过氧化氢对水的处理
过氧化氢对水的处理其实质是二价铁离子(Fe2+)和H2O之间的链式反应催化生成•OH，使苹果酸及其它有机物最终氧化为CO2和H2O。在反应体系内•OH首先与有机污染物RH反应生成游离基R•，R•进一步执化生成CO2和H2O。使有机污染物最终得以降解。反应方程式如下：
Fe2++H2O2Fe3++OH-+•OH
3.1过氧化氢的应用范围
双氧水几乎可用来处理所有污水，包括无机污水、有机污水。重点用于处理有毒污水，如硫化物、氰化物、肼类、亚硝酸盐、有毒重金属等。另外双氧水还用于提高生化法处理废水的能力，可防止污泥膨胀。
国外用双氧水处理污水的比例约占双氧水产量的30%，如造纸污水、含氰化物剧毒污水等的处理。杀氧水处理污水几乎属于空白。随着各行各业对双氧水的需求加大，双氧水产量逐年增长，加之双氧水处理污染物后分解为H2O及和O2，对环境不产生二次污染，预期双氧水用于环保，尤其是用于各种污水处理方面定会有很大发展。
3.2污水处理的流程
来自装置的化学污水进入污水池，由泵打入反应釜，在釜中加入一定量的硫酸亚铁、双氧水，而后加入石灰乳、絮凝剂等，经沉淀分离，合格的污水即可排放，污泥经过滤脱水后可作回填土用。采用双氧水催化氧化―絮凝法处理双氧水生产废水的机理是在污水中加入双氧水、二价铁盐，在酸性情况下，二价铁盐催化分解双氧水，使之生成游离[OH]，[OH]具有极强的氧化能力，可将污水中的少量芳烃、磷酸三辛酯、2―乙基蒽醌等污染物氧化处理掉，再加入石灰乳调节该污水的pH值，使之生成Fe(OH)3沉淀，经絮凝分离即可达到净化污水的目的。
用双氧水催化氧化―絮凝法处理装置产生的污水，具有流程简单、设备投资低等特点，另外使用的双氧水还可来源于浓缩装置的蒸发残液，该残液虽为废水，但其自身含有一定量的双氧水（约20%），混入其它污水后，可减少处理用的双氧水用量。装置排出的少量废双氧水也可用来处理污水，得到以废治废结果，具有很好的经济效益。双氧水处理完污水中的有机物后，自身分解为H2O和O2，对环境不产生第二次污染。
3.3双氧水与臭氧的结合
H2O2/O3体系是在饮用水中应用最广泛的高级氧化技术，因为只需向臭氧反应器中加入过氧化氢即可。日本在20世纪70年代末开始研究，美国在80年代将其用于城市污水处理中 。
臭氧本身具有极强氧化性，能去除大量有机物，但对某些卤代烃及农药等有机物的氧化效果较差，将臭氧与过氧化氢结合使用可大大提高氧化效率。H2O2/O3对农药 久效磷也具有很好去除效果，20min内去除率达95%以上。Nelieu等在一个10L循环式反应 器中对0.46×10-5mol/L的阿特拉津氧化机理进行了研究，并且就加入臭氧的条件、O3/H2O2的比值、溶液pH值以及HCO3-离子的存在对中间产物形成的影响进行了分析。
O3/H2O2对工业废水的处理也具有一定效果。Beltran等研究发现，O3/H2O2在处理西红柿加工废水时对COD降解速率有较大提高，当pH=6时COD的去除率为86%，但对于酒厂废水则没有效果。
饮用水方面主要集中在对地下水中卤代烃处理的研究。1986年Aeita等人对受三氯乙烯(TCE)和四氯乙烯(PCE)污染的地下水进行的中试表明，过氧化氢与臭氧的联合使用可提高臭氧进入水中的质量迁移(提高因子为1.7)，而且对TCE、PCE去除率为95%时所需要的臭氧量仅是单独用臭氧处理时的56%～64%。Duguet对去除地下水中苯化合物、邻二氯硝基苯、三氯乙烯和四氯乙烯进行了试验，均取得了较好效果。
与UV高级氧化法相比，O3/H2O2法不需要UV使分子活化，因此其主要优点就是在浊度较高的水中仍然运行良好。
总结
目前过氧化氢高级氧化技术大多是对废水进行处理的，而对于有机物含量低的饮用水研究主要集中于受卤代烃污染的地下水，应加强对水中微量有机物的氧化去除效果、机理及运行条件的研究，并将其应用于饮用水的深度处理。为使过氧化氢高级氧化技术在水处理中广泛应用，需要对其氧化有机物的影响因素、效果、降解动力学、降解机理等方面加强研究，同时也要加强对降解过程的中间产物以及降解途径的分析，从而确定在去除有机污染物过程中是否产生其他有害物质。
参考文献
关键词：
双氧水生产；废水处理；工艺改造
1制作双氧水的方法
1.1蒽醌法
用烷基蒽醌溶液作为原料通入氢气，原料可以循环利用，人们在19世纪末最初制作制造双氧水。随着时间的推移，技术逐渐发展。其工艺为烷基蒽醌溶解于复合有机溶剂中，在一定压力和温度条件下通入氢气加成。在生成的氢蒽醌中通入氧气，氢蒽醌被氧化再次生成烷基蒽醌，同时生成过氧化氢。国内生产的该溶液依据含量的不同可分为三种。双氧水的行业发展至今蒽醌法是其中发展最为完善的一种方法。我国制造双氧水基本采取这种方法，在国外很多知名的工厂制造双氧水也是利用这种方法。1980年之前，我国制造双氧水，在氢气加成反应使用的催化剂搅拌釜是镍。后来催化剂由钯替代，因为比起镍，钯在工艺中优点更突出，能够扩大生产。该设施在安全和生产方面优点突出，是制作过氧化氢的重点研究对象：首先设计简单、便于安装，操作也简单，生产力也大；其次在制备过程中催化剂是不需要时常添加的，可以提高人员安全。科技发展所研发的DCS控制技术，也可以降低危险。但是现在我国氢化流化床并没有普及，也没有相关文章。我国只有两家工厂使用国外的这种技术。了大部分工厂使用的仍是蒽醌法，用钯作为催化剂或者镍-钯作为固定床。
1.2制备双氧水的新方法
尽管用蒽醌法制备双氧水的工艺发展至今已经很完备了，但还是避免不了有机溶剂混合而带来的危险。目前研究制备双氧水的新方法的方向是找到可以替代并优于蒽醌法的方法。目前已知的生产双氧水的新型不少，比如用氢气和氧气直接反应制备，利用燃料电池的原理制备或者氧化异丙醇、甲基苄基醇等等。将这些方法应用到现实生产中，还有很大差距，因此仍在研究阶段。
2解决制备双氧水过程中所产生废水的方法
2.1解决方法及其原理
我国绝大部分工厂解决废水问题是用催化剂催化和氧化-絮凝法。收集所产生的废水制备酸性条件，通入双氧水具有还原性，放入亚价铁盐催化。在催化作用下双氧水会发生分解反应，分解出游离的氢氧基团，氢氧基团是氧化性很高的基团，废水中的大部分污染物是具有还原性的，二者可以有效的反应。此时的废水还未达到卫生标准，调节pH，再放入凝聚力很强的絮凝剂，经过该项处理后，废水便可安全排出。这种处理废水的方法操作和设计都很简单，但是成本由于双氧水的使用很高，不利于生产。因此工厂往往为了降低成本，会将废水引入氧化装置中，用萃取浓缩的工艺减少废水的有害物质。使废水达到排放标准。
2.2净化废水的过程
净化废水的方法是过氧化氢催化以及氧化-絮凝法，具体操作流程有以下两种方法如1、图2所示。
3废水处理结果遗留问题和工艺的改造
根据水质监测局调查显示，双氧水制造工厂所产生的废水排放，并未全部达到规定的排放标准。从02年的三月开始调查直到十月份，酸碱度、化学需氧量COD均高于预计值，其中化学需氧量COD超标尤为严重。大约在十月末，水质检测局对处理后的废水再次进行了监测，这次将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用评测废水，化学需氧量高达75.90mg／L，中性偏碱。主要有害物质有1,3,5-三甲苯、饱和烷烃、磷酸三脂……其中石油类物质大约在4mg。水检测局具体的监测结果如下表所示。
3.1废水不达标的具体原因
研究人员在实地考核检验后发现，造成废水不能按预计排放的因素很复杂，主要由以下六点：（1）酸碱值的不达标。（2）化学需氧量COD排放不达标（污水持续的流入反应池的过程会与空气接触，迫使混杂在水中的有机化合物，特别是悬浮状的，不能聚集。因而加大把它们从水中除去的难度）。（3）检测的失误。废水经过处理后仍不可避免的会有少量双氧水存在，此时研究人员检测CODcr时，会发现高于正常标准，因而会判定超标。（4）制作双氧水所产生的有机污染物很杂很多，本身想要分离难度就很大，当出现状况时，处理就更加棘手。（5）排放装置的缺陷。排放装置并非连续排污且每次的排放量很多，而容纳的空间却相对较小，不能有效对抗负荷。（6）废水中的污泥不能除尽。排放量大而沉淀池却较小。
3.2升级工艺水平处理废水
根据以上原因，研究人员对处理步骤加以调整：（1）加大对PH的检测力度，直至达到预计标准。（2）改造反应装置，阶段性的对污水进行处理，尽力除去混杂的双氧水和有机物质。（3）设置废水检测机器连续检测废水，避免假阳性的存在。（4）扩大容纳废水的调节池，使之符合废水的排放量，具有能够抵抗负荷的能力。（5）扩大沉淀池，污水与凝聚物质可以反复多次的接触，可使污泥有效沉淀。（6）废水过滤是通过多种过滤装置。（7）以上处理后的废水，在排出前还需再次处理，降低石油类有机物的含量，避免废水处理步骤中的再次污染。加大其抵抗负荷的能力。调整后的具体操作流程如下：废水聚集到一定程度通过机器将其引入调节池中，沉淀，此时调节池中的液体会不断增加。当看到水面出现油性物质时，液位高度也达到了预计调控值，（1）调节池中的机器开始运行，将废水有规律的移入隔油池，此时调节池中的液体还是不断在上升。（2）调节池液位高度高于预计值时，机器在将废水移入隔油池的同时，调节池表面的油性物质会随着预设的管道移入另一个反应池。调节池中的液体减少，高度下降至一定程度时，机器会停止工作。在废水进入调节池前，还需加入化学物质，在机器上埋入破乳剂。进入调节池后，由于破乳剂的作用，油性物质会呈现乳化状态，易于分离。沉淀过后，由于重力的因素，浮于水面，会随着管道进入其他反应池。除去油性物质的废水进行下一步处理。首先需经过两种氧化絮凝剂的处理，待水中有机漂浮物与之充分反应后，引入机器之中，此时，水面可以清晰地看到夹杂在水中的有机杂质，可以轻松除去。除去后，调节PH至6到9后，进行下一步处理——过滤，在沉淀池中停留以及过滤装置的作用处理后，废水的处理基本完成。检测阶段则配制了智能电脑对成分进行有效分析。该工艺大大减少了人力的浪费。
参考文献
[1]刘淑文,等.双氧水生产用高效把催化剂及加氢试验[J].工业催化,2006,11(8):21-23.
[2]化工百科全书编委会.化工百科全书[M].北京化学工业出版社,1994:644.
【摘要】常规的棉织物漂白的煮漂工艺存在不合理的地方，容易导致底布吸湿性渗透性差、底布白度较低以及手感粗硬等问题。试验通过分析气流机生产实践中棉煮漂的影响因素，如浴比、助剂份量、保温温度和时间以及双氧水的稳定剂等，制定合适的生产条件和合适的温控，来改善棉煮漂的不稳定情况。生产结果表明：气流染色机棉煮漂在浴比为1∶5，烧碱份量为8％，双氧水分份为6％，硅酸钠1．5g/L，煮漂温度为105℃，保温时间30min时可得到较高的布底白度，且煮漂效果最佳。
关键词 气流机；煮漂；白度；强力；棉织物
Doi:10.3969/j.issn.2095-0101.2015.04.005
中图分类号：TS192．54文献标识码：A文章编号：2095-0101（2015）04-0016-03
0引言
近年来，人们越来越重视环保问题，在绿色环保、低碳经济的大环境下，节能减排已成为全球共识，而传统印染企业因其“高投入、高能耗、高污染”等问题受到严重冲击。低浴比染色的气流染色机日渐受到印染行业的重视。气流染色机具有小浴比、低耗能、低排污、高效率及高产品质量等优点。
棉织物由于含有果胶质等天然杂质，及织造中添加的各种浆料，在进行染色加工前都需要进行煮漂前处理。煮漂的目的除了去除各种杂质外，还需要使织物有一定的基底白度，特别是一些浅鲜色以及需要特白处理的织物，对布底的白度要求都比较高。据统计，纺织品染整加工所产生的污染物75％来自前处理煮漂工序［1］。采用低浴比的气流染色机对棉织物进行煮漂，完全满足织物煮漂和漂白的要求，特别是高温、高压条件下对棉、涤纶等织物的煮漂和漂白的效果更好。气流染色机煮漂由于布液分离，可以进行80℃以上高温排放，不会对织物的正常运行产生影响，其热浴喷淋式连续水洗方式，使煮练和漂白后残余在织物表面的杂质被洗后直接排出，水洗效果好，效率高。
1试验
1．1材料和仪器
织物：19．44tex全棉平纹，400kg，门幅180cm，克重180g/m2。
助剂：50％双氧水、氢氧化钠、硅酸钠、渗透剂JFC、平平加（均为市售化工原料）。
设备和仪器：THEN型气流染色机（立信染整机械设备有限公司）、门富士MONTEX型定型机（立信染整机械有限公司）、Datacolor型测配色系统、HD026N型电子织物强力测试仪、YG（B）－71型毛效仪。
1．2工艺流程
坯布准备煮漂加白中和pH值稳定酸出缸烘干成品定型验布打包入仓。
1．3试验方法
1．3．1煮漂配方
NaOH（％） x
双氧水（30％）（％） y
硅酸钠（g/L） z
渗透剂（g/L） 3
平平加（g/L） 1
织物（kg） 400
浴比 1∶w
温度（℃） T
时间（min） t
1．3．2煮漂工艺
煮漂工艺见图1。
1．4测试方法
1．4．1煮漂白度
采用Datacolor测色系统，将试样折迭4层，在D65灯光源下测定煮布白度。
1．4．2顶破强力
利用HD026N型电子织物强力测试仪测试织物前处理前后的强力变化并记录。
1．4．3毛效
将煮漂后织物剪成5cm×20cm，在毛效仪上测试，记录水溶液在30min内沿织物上升的高度。若液面参差不齐，取最低点［2］。
2结果与讨论
棉等天然纤维织物除了含有天然杂质还含有制造时添加的浆料。棉布在织造时，为了减少断经，降低断头率，经纱一般都要经过上浆处理，从而增强纱线的强力、耐磨性及光滑程度，以保证织布的顺利进行［3］。但这些浆料的存在阻碍了染化助剂向纤维内的扩散、渗透，造成印染疵病。因此棉织物在进行染色或加白前都需要进行煮漂处理，去除织物的各种杂质及浆料，使染色底布有一定的白度和渗透性。而棉漂白色织物对煮漂布底的白度及其吸水性能的要求要高于染色布。同染色布相似，漂白织物加白前也采用烧碱和双氧水对坯布进行煮漂。
2．1煮漂条件
2．1．1浴比的影响
棉织物在相同煮漂配方（选择6％烧碱、6％双氧水进行实验），不同浴比下按照试验采取的工艺煮漂，测试数据见表1。
由表1可知，随着浴比的增大，煮漂白度和毛效呈下降趋势，织物的强力呈增大趋势。前处理的浴比越大，浴液中烧碱、双氧水的浓度越小，煮漂的效果降低；反之浴比越小，煮漂效果越好。当超过1．0∶5．0的浴比后，煮漂效果的变化不大，趋于稳定，综合气流染色机特性、生产成本等因素的考虑，浴比宜选择在1．0∶5．0左右为宜。
2．1．2烧碱用量
棉织物在浴比为1．0∶5．0，不同烧碱份量下按照试验采取的工艺煮漂数据见表2。
由表2可知，随着烧碱用量的加大，织物的布底白度和毛效逐渐提高，而强力则在慢慢下降。当烧碱用量超过8％，白度和毛效改善不大，织物的强力下降严重。
棉织物含有果胶质、蜡状物质、含氮物质以及棉籽壳等。其中大部分杂质可与烧碱发生化学反应使其结构发生变化，从而达到去除的效果。例如烧碱使果胶酸的钙盐和镁盐、果胶酸甲酯水解为果胶酸钠盐，使分子链产生断裂而溶解去除。因此煮漂浴中烧碱的浓度直接影响了棉杂质的去除程度。反应初期，各种杂质与烧碱发生反应，随着杂质的减少，烧碱的消耗量就不多了。由于加白及后整理加工对织物的强力也会造成一定的损伤，为保证成品的质量，本厂内部规定前处理后织物的强力不可小于630N。所以实际生产中可根据客户对产品的白度不同要求来选择烧碱用量，但考虑到强力等质量问题烧碱用量不宜超过8％。
2．1．3双氧水用量
棉织物在浴比为1．0∶5．0，不同双氧水份量下按照试验采取的工艺煮漂数据见表3。
从表3可知，随着双氧水浓度的增大，棉织物的白度和毛效逐渐提高，织物的强力呈下降趋势。当双氧水浓度超过6％时，强力下降明显，而布底白度和毛效改善不大，趋于稳定。
棉织物除含棉籽壳等天然杂质外还含天然色素，烧碱去除大部分杂质后因天然色素的存在，棉织物仍显淡黄色，不够白，影响染色的色泽鲜艳度。双氧水在煮漂液中分解出HO2。HO2与色素中的双键发生反应，产生消色作用，这是双氧水漂白的作用原理［3］。因此双氧水浓度越高，织物的漂白效果越好，对纤维的损伤也越大。所以实际生产中选择双氧水的浓度时以既能达到满意的白度和去除杂质，又能使纤维损伤最小为原则，综合考虑双氧水的用量不宜超过6％。
2．1．4煮漂温度
棉织物在浴比为1．0∶5．0，不同温度下按照试验采取的工艺煮漂数据见表4。
由表4可知随着煮漂温度的升高，煮漂白度越高。温度超过110℃时织物的强力下降明显。提高煮漂的温度能加速烧碱与天然杂质的反应，有利于杂质的去除。实践证明，100℃左右煮漂时，棉纤维中大部分杂质可以去除，而且温度再提高，棉纤维中的蜡状物质的含量会明显下降。高温下也有利与双氧水的分解，提高织物的白度。结合实际生产，气流染色机的前处理温度选择105℃。
2．1．5煮漂时间
棉织物在浴比为1．0∶5．0，同煮漂方，不同保温时间按照试验采取的工艺煮漂数据见表5。
由表5可知随着前处理时间的延长，棉织物的布底白度和毛效明显提高，煮漂时间超过30min后，效果没有太大改善，织物的强力显著下降，且棉纤维若长时间停留在高温碱性条件下会逐渐泛黄。煮漂的时间与温度密切相关，温度高，反应快，时间短；反之温度低，反应慢，时间长。气流机加白漂白织物时选用105℃高温，因此煮漂的时间选择为30min。
2．2双氧水稳定剂
双氧水的分解很易进行。在浴液中的杂质如重金属屑、有棱角的固体和一些金属离子的催化作用下，双氧水生成HO2－、HO－、O2等一些自由基。自由基虽然有漂白作用，但对织物的损伤很大。为了使双氧水分解均匀、稳定和有效，常加入一些稳定剂来阻止这些催化剂的催化作用，减少双氧水的无效分解。一般印染生产中常用硅酸钠作为双氧水的稳定剂。为了使棉织物获得更好的前处理效果，对双氧水稳定剂及前处理的主要工艺因素设计正交试验进行优化，如表6和表7所示。
由表7可知，双氧水的用量主要决定织物的白度及强力，而烧碱用量决定了织物毛效。煮漂液中加入稳定剂硅酸钠，阻止了双氧水的无效分解，煮漂布底白度较高且织物的损伤小。由于硅酸钠在连续生产中容易生成坚硬、难溶的沉淀物［3］，通常生产中加入1．5g/L硅酸钠。因此综合考虑，气流染色机棉煮漂前处理的最佳优化工艺为：浴比1．0∶5．0，烧碱8％，双氧水6％，硅酸钠1．5g/L，渗透剂3.0g/L，平平加1.0g/L，105℃×30min。
3结语
3．1棉漂白织物气流染色机增白前需进行煮漂前处理加工，前处理的优化工艺为：浴比1．0∶5．0，烧碱8％，双氧水6％，硅酸钠1．5g/L，渗透剂3.0g/L，平平加1.0g/L，105℃×30min。经此条件处理的织物有较好的基底白度，增白后可获得比较高的白度值，且此条件下对棉纤维的损伤较小。
3．2为使双氧水在煮漂液中分解均匀、稳定和有效，需加入1．5g/L的硅酸钠作为稳定剂。
参考文献
己内酰胺是一种重要的有机化合物，其下游产品广泛应用于纺丝、轮胎、食品包装等行业。近几年，国内市场对己内酰胺的需求量日益增加，2010年以前国内己内酰胺生产厂家仅有巴陵、石家庄化纤、南京东方、衢州化工等四家，为满足市场的需求，2010年至今四年间全国各地已建成投产或在建己内酰胺生产装置达9家之多。新建生产装置采用工艺多为环己酮氨肟化法生产环己酮肟，然后再进行液相重排生成己内酰胺，其中环己酮的氨肟化反应是该工艺中的核心控制工序。目前大多生产厂家均采用传统的工艺控制条件，但存在催化剂消耗高、工艺波动、产品质量不稳定等诸多缺陷，本文就肟化反应工艺和质量的稳定、催化剂消耗的降低等各方面对反应条件进行了研究，具体是从反应温度、醇酮比、双氧水与酮比等方面做了改进性研究，在实际生产中起到了良好的效果
一、反应温度对催化剂催化能力的影响
肟化反应是典型的放热反应，传统的肟化反应温度一般控制在80～85℃，本文以环己酮转化率和选择性均不小于99.5%为标准，在同等的生产能力条件下考察了不同反应温度对催化剂活性的影响
表1 温度对催化剂活性的影响
反应条件：醇/酮=3：1（w/w）；双氧水/酮=1.15：1（mol/mol）；酮流量：7t/h
从表中可以看出，随着反应温度的升高相同量的催化剂催化的环己酮量呈上升趋势，肟的催化剂单耗逐渐下降，即催化剂的活性随着反应温度的升高而增大。温度的升高有利于转化率的提高和稳定，在温度为94～98℃时肟的催化剂单耗可降至0.143～0.152 kg/（t肟），但是在实际生产中随着温度的升高肟的选择性会有所下降和生产的稳定性及危险性会相应增加，结合实际生产，肟化反应的最佳控制温度为94～98℃，肟的催化剂单耗为0.143～0.152 kg/（t肟），相比传统的温度控制条件下催化剂的消耗降低了0.2～0.35 kg/（t肟）。
二、叔丁醇和环己酮的比值对跨膜压差和催化剂流失的影响
叔丁醇作为反应体系中的溶剂，其本身不参与反应，但是与环己酮的比值大小却对催化剂的分离体系有重要影响。本文中所述的催化剂分离体系为膜管过滤系统，膜通量的大小直接决定了生产能力，同时也是催化剂损失的重要影响因素。膜管的通量主要表现在跨膜压差的大小，根据本实验装置具体情况，较好状态下的跨膜压差应为0～30kpa。
表2 叔丁醇与环己酮的比值对跨膜压差的影响
反应条件：反应温度85℃；双氧水/酮=1.15：1（mol/mol）；酮流量：7t/h
表中可以看出在同样生产状况下，随着醇/酮的增加跨膜压差逐渐由-15.78上升到12.36，即说明且醇/酮值越大，膜管阻力越小，其膜通量也就越大；同时反应清液中催化剂的含量也越来越小，其主要机理为过大的膜阻力造成催化剂在膜管表面较多的积累，在压差的推动下造成催化剂过多的流失。但是，醇/酮值过大会改变反应体系的组成，影响成品的生成效率，同时也对后工序造成一定的分离负担，增加了生产成本。综合考虑，实际生产中醇/酮介于3.5～4.5：1最佳。
三、双氧水和酮的比值对转化率的影响
本文主要实验方法为：在转化率低于99.5%时，改变双氧水与环己酮的比值，考察反应转化率的变化，其最终目的仍为通过改变双氧水与环己酮的比例来降低催化剂的消耗。
表3 双氧水与环己酮比值对转化率的影响
反应条件：反应温度85℃；醇/酮=3：1（w/w）；酮流量：7t/h
表中可以看出，当转化率降至99.42%（即为本文中所述催化剂失活状态）以下时，通过提高双氧水与环己酮的比值调节方式，可以将转化率提高至99.5%以上，实际生产表明通过调整双氧水与环己酮比值后转化率维持在99.5%以上可以达4～10h，这种方式同样发挥了催化剂的最大作用，且环己酮肟的选择性不会受到太大的影响，降低了己内酰胺的催化剂消耗，减少了生产成本。双氧水与环己酮比值过高会造成双氧水的大量分解，生产中危险因素会增加，且造成双氧水的浪费。综合考虑，双氧水与环己酮的比值处于1.20～1.25（mol/mol）为最佳。
四、小结
环己酮氨肟化反应是目前大多数己内酰胺生产工艺采取的中间产品合成方法，也是己内酰胺生产中的核心工序，由于催化剂价格的昂贵、反应的控制困难等原因，造成了大多肟化装置的成本较高，本文对肟化反应影响较大的几个因素进行了研究和探索，优化了反应控制条件，最大程度的发挥了催化剂的作用，降低了催化剂的损失量，提高了反应的收率，大大降低了催化剂的单耗及综合生产成本。综上所述，环己酮氨肟化反应较优的控制条件为：温度94～98℃，此时肟的催化剂单耗为0.143～0.152 kg/（t肟）；叔丁醇和环己酮比例控制在3.5～4.5：1（w/w）为最佳；双氧水与环己酮比例较优的控制范围为1.20～1.25（mol/mol）。
纺织印染行业是工业废水排放大户。印染废水是工业生产发生量最大、危害严重且难以治理的三大废水（印染、造纸、高浓度有机废水）之一。印染废水因具有有机物含量高、成分复杂、色度深、水质变化大等特点而成为国内外公认的难处理的工业废水之一。在我国工业废水中，印染废水所占的比例比较大，且染料行业废水治理率与合格率都较低。
甲基橙是一种较难降解的有机染料，在酸性和碱性条件下的偶氮和醌式结构是染料化合物的主体结构，选择其作为染料模型化合物具有一定代表性。
活性染料由于其色泽鲜艳、色谱齐全、适用性强等特点，而成为使用量较大的染料之一。由于活性染料具有良好的水溶性等特性，故其印染废水难以处理，尤以红色染料废水脱色最难。
如何解决数量庞大的副产物四氯化硅，成为多晶硅企业面临的共同难题。
操作较复杂。气相法白炭黑合成条件苛刻，生产工艺过程比较复杂，仍然存在不少技术难题。本论文结合四氯化硅废液与染料降解进行探索性研究。
一、实验部分
1.试剂与仪器
（1）试剂和药品：甲基橙、活性红、直接桃红、蒸馏水、四氯化硅（AR）、过氧化氢（AR）浓盐酸（AR）
（2）仪器设备：SZ—97自动三重纯水蒸馏器（上海亚荣生化仪器厂 ）；TU-1901 双光束；紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；KQ3200型超声波清洗器 （昆山市超声仪器有限公司）；电子天平（上海光正医疗仪器有限公司 ）；SHZ—III循环水真空泵 （上海亚荣生化仪器厂）；玻璃仪器气流烘干器（北京中兴伟业仪器有限公司）；调温电热套 （北京中兴伟业仪器有限公司）
2.原理
四氯化硅废液水解生成硅酸和HCl，并放出大量的热，酸和热在过氧化氢及有少量金属离子下转变成羟基自由基过程中起了一个催化作用，羟基自由基具有强氧性，能够使染料的结构破坏，从而促使染料的降解，另外四氯化硅水解过程中产生的硅胶，具有多孔结构，有利于进一步吸附染料。从而使染料脱色效果更好。
3.方法与步骤
根据降解前后的吸光度可以计算其脱色率
脱色率计算公式：脱色率（%）=×100%
公式中：A1为模拟染料废水降解后的吸光度，A0为模拟染料废水降解前的吸光度。
二、对甲基橙的处理
配制1g/L的甲基橙分组进行实验，取若干个洁净干燥的500mL烧杯进行编号，分别加入20mL样品，加入双氧水（30%的双氧水稀释100倍），后立即加四氯化硅，待冷却后加入适量的水浸泡1h，进行抽滤，滤液定容于100mL容量瓶中。
配制5个标准样品，分别用双光束紫外可见分光光度计测得其最大吸收波长463nm，并测得其对应的最大吸光度，如表1。
根据甲基橙五个标准样品浓度与吸光度作出甲基橙的标准曲线，如图1：
图1 标准曲线
A=0.0699C-0.0803
R2=0.9978
由上图可知甲基橙有较好的线性关系，因此可以计算出高浓度甲基橙的吸光度。
推导公式：
A=0.0699C-0.0803
由此可计算出200mg/L甲基橙的吸光度为A。=13.8997 。
在最大吸收波长463nm 下分别测定其降解后的吸光度。根据脱色率公式计算脱色率，相关数据如下表2和表3。
1.改变双氧水的量对甲基橙降解的影响
2.改变四氯化硅的量对甲基橙降解的影响
三、对活性红的处理
配制0.1g/L的活性红分组进行实验，取若干个洁净干燥的500mL烧杯进行编号，分别加入20mL样品，加入双氧水（30%的双氧水稀释1000倍），后立即加四氯化硅，待冷却后加入适量的水浸泡1h，进行抽滤，滤液定容于100mL容量瓶中。取20mL样品定容于100mL容量瓶中，取一定量的溶液用双光束紫外可见分光光度计测定其最大吸光度A。= 0.4387，对应最大吸收波长为540nm，再在最大吸收波长下分别测定其降解后的吸光度。根据脱色率公式计算脱色率，相关数据如下表4和表5。
1.改变双氧水的量对活性红降解的影响
2.改变四氯化硅的量对活性红降解的影响
四、结果与讨论
（1）由表2和表3可知：甲基橙的处理是在双氧水的量一时，随着四氯化硅的量的增加，降解效果越好；四氯化硅量一定时，随着双氧水的量的增加，降解效果越好。最高降解率可达99.92%
（2）由表4可知：在四氯化硅量一定时，随着双氧水的增加，活性红的降解效果越好，但双氧水增加到一定量的时候，但对活性红过程中发现，在双氧水增加到一定量时，在增加双氧水的量，降解效果降低，说明双氧水过量会抑制羟基自由基的产生，从而使染料的降解效果变差。
活性红的降解效果在降低；由表5可知，双氧水量一定时，随着四氯化硅量的增加，活性红的降解效果越好。最高降解率可达97.93%。
五、结论
（1）四种染料都是在双氧水的量一时，随着四氯化硅的量的增加，降解效果越好。
（2）四氯化硅量一定时，随着双氧水的量的增加，降解效果越好。
（3）四氯化硅是多晶硅产业的副产物，处理较难，而纺织产业中排放出的染料废水也很难处理，四氯化硅和废水染料对人体以及其他生物体有害，用双氧水在四氯化硅水解条件下处理燃料废水可以达到以废治废的效果。
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作者简介：
曾坤花，女，乐山师范学院化学学院2010环境科学专业学生。
双氧水，化学名称为过氧化氢，是除水外的另一种氢的氧化物。粘性比水稍微高，化学性质不稳定，一般以30%或60%的水溶液形式存放。过氧化氢有很强的氧化性，且具弱酸性。过氧化氢可溶于乙醇、乙醚，不溶于苯。对有机物有很强的氧化作用，一般作为氧化剂使用。作为现代“最清洁”的化学品，双氧水（过氧化氢）在各行各业都起到巨大的作用，可作为漂剂、氧化剂和环氧化剂、消毒剂、杀菌剂等等，尤其是近年来在环保工业方面毒废水处理、气体洗涤与消毒灭菌等展现出了巨大的应用潜力。目前的双氧水生产主要就是蒽醌法自动氧化法，极少数单位使用电解法。蒽醌法自动氧化法主要工艺就是通过一系列的氢化、氧化、萃取、净化、后处理以及其他一些辅助工序组合而成。因此，研究双氧水生产过程当中的节能减排技术具有很大的现实意义。
一、增设换热器
在氢化工序过程中会产生大量的热，整个放热反应过程都要在50℃到80℃的温度范围当中进行。反应活化能需要50℃到65℃的预热温，而实际后处理工序可能达不到这样的温度，因此要在工作液进入氢化塔之前增设预热器。之后出来的氢化液温度由于放热反应会达到60℃到80℃，但是氧化反应的温度只需要控制在50℃左右就可以了，因此，氢化液体在进入氧化塔之前还需要经过一个冷却器冷却才行。在这个工艺流程当中，既有预热时候消耗掉的蒸汽，同时也有冷却循环时消耗掉的冷却水。故对该工艺进行优化，即增设一种工作液和氢化液换热器，增设该换热器以后，利用氢化液本身的高温度，既能预热进入氢化塔的工作液，同时氢化液本身也能被冷却。利用该优化方案，既能减少预热蒸汽用量，又能减少冷却水用量，同时还能减少双氧水的蒸汽消耗，改造优化以后经济效益显著。
二、省略氧化液泵
整个工作液循环需要通过氢化液泵、氧化液泵和工作液泵共同完成。其中氧化液泵主要用于将经过氧化塔以后的氧化液送到萃取塔底部，这个过程需要产生大量的电耗。由于在生产过程当中，气液分离器中氧化液的低点压力要远远比萃取塔底的压力要高，且由于管程相对较短，这其中的流体阻力就可以忽略不计了。因此，可以推算出，即使由氧化液自有能量直接进入萃取塔底部而完全不用氧化液泵也能达到理想效果。对于一些规模不大的装置即可省略掉氧化液泵和氧化液储槽，物料直接经过气动阀进入萃取塔。将该方案投入实际当中运行还算平稳，节能效果显著。而对于规模稍大的装置，如果采用这个流程，则还存在诸多问题，其中最主要的就是要解决萃取塔因氧化液中夹带的少量气体而造成的影响。
三、提高空气利用率
这个方案主要针对的是氧化塔。制取双氧水时，氧气和工作液要在氧化塔当中进行氢蒽醌反应。氧化塔自上而下分为 2 节串联运行。生产过程中氢化液从氧化塔上塔底部进入，再从第一节塔顶部出来，进入第二节节塔底部继续进行反应。这个过程当中压缩空气是通过并联的形式分别从上下两节塔的底部进入的，在氧化塔当中再与工作液进行氧化反应。反应过后的空气被合并到一起，回收芳烃之后再将其放空。纵观该工艺流程，有八成以上的氧化反应都在上塔完成的，真正进入下塔的氢化液质量浓度则相对较低。但是这其中还要保证下塔的反应速度，这就需要跟上塔大致差不多（相差约10%左右）的空气给量。这就不难看出，其实下塔的空气利用率并不高，这直接造成了空压机的无用功电耗。因此，可以改变氧化塔空气流程，将之前的并联进入方式改为串联形式，由氧化塔下塔进入后将出来的尾气进入到氧化塔上塔当中。通过这样的改变，可以直接提高空气的利用率。达到节能的同时，尾气当中的重芳烃排放也相应减少，也降低了原材料的消耗又减少了污染，减排效果也能体现出来。
四、提高氢气利用率
双氧水节能减排工作当中一个重要的环节就是提高氢气的利用率，氢气的成本约占到总成本的两成到四成左右，而国内氢气的来源一般都是由电解而来，而这点恰恰造成了氢气的来源流量可能会发生不稳定的现象，尤其是部分地区采取的峰谷电价措施，而电解制氢气的厂商通常会为了节省成本采取错峰用电措施，氢气的供应量就因为这样的调整而造成时段性性供应不足的现象，很不稳定。因此就需要设计一款氢气存储罐，当氢气供应量富余的时候，总控打开气动阀，向氢气存储罐内充进氢气。当氢气存储罐内部压力和氢压机产生的压力相同时，充气即达到平衡状态。当遇到氢气不足的情况下时，总控可关闭之前打开的气动阀，并开启另外的气动阀，使氢气能够继续补充到氢气柜当中去。当氢气存储罐内部压力与氢气柜的压力相等时，充气又达到一个平衡状态。整个充氢的过程既安全又可靠，同时又方便操作， 可以达到节能减排效果。
五、妥善处置氧化残液
由于氧化过程当中空气要夹带一部分水分，其次双氧水本事要电解产生水分，再加上工作液当中的水分等，都会多多少少地在2节氧化塔底部形成水相，这样的水相就是氧化残液。氧化残液通过萃取可以获得一些高浓度的双氧水。这些氧化残液由于很多方面存在质量不过关，大多厂家都会将其作为废弃物进行排放或者进行低价处理。当这些残液集中存放时会很不安全，本身就很不稳定，极易发生事故，甚至会引发爆炸。氧化残液若是直接进行排放的话当中的好多有机物杂质以及磷酸等物资会对环境造成很大污染。这些残液每年的数量相当可观，企业也不希望直接排放或者低价出售。尤其是工作液，既是污染物又比较贵，所以污水池经过隔油分离出的工作液都要尽量回收利用。
六、节能回收氧化尾气
由于氧化尾气当中含有芳烃，既为了环保要求，又考虑到经济效益问题，就对这些芳烃进行回收。回收通常采取的是低温冷凝法，由冷冻机组提供冷冻水，这当中就要消耗掉很多电能。而近年来被广泛使用的膨胀制冷机利用氧化尾气本身的压力再通过熵膨胀，尾气因内能减少而致使温度降低，形成了冷量并通过换热器将尾气冷却，当温度降到芳烃露点以下，可以将多数芳烃都能冷凝下来。这种方案几乎不消耗任何能量，节能减排效果不言而喻。
七、结语
双氧水的节能减排工作是一项需要长期创新的工作，虽然近几年来国内在双氧水生产的节能减排方面获得一些突破，但和世界先进水平仍存在很大的差距，产品竞争力始终提不上来。当前国内双氧水生产企业应当对生产工艺不断进行优化创新，设计出更有效、更环保、更节能的制备装置，依此将我国的双氧水节能减排工作提升到一个更高的水平。
参考文献
1 活性氧化铝的作用及原理
活性氧化铝在双氧水生产中的作用主要在两方面：一是再生生产中由于副反应产生的降解物，使其恢复为有效物质。降低物料消耗，提高资源利用率。二是脱除工作液中夹带的碱液、吸附生产中产生的有害杂质，提高产品质量，减少对昂贵的催化剂的损害。
2 活性氧化铝的性能评价
双氧水发展初期，人们认为氧化铝主要是脱除工作液中的杂质及夹带的碱液。所以，以对碱的吸附能力，来衡量氧化铝的活性。一般要求大于60%，测定方法是：将定量的氧化铝浸泡于定量的醋酸-苯溶液。然后用氢氧化钠返滴定，计算吸碱能力。后来人们发现氧化铝的重要作用是再生降解物，所以又有了用再生能力衡量氧化铝活性的指标。测定方法是：称20g氧化铝，置于250mL的锥形瓶中，加入100mL含降解物的工作液，于50℃在振荡器内震荡5小时，测定前后蒽醌含量变化，其差值即为再生活性。差值越高越好。但是，这个方法有局限性，一是它受氧化铝本身粒度的影响，氧化铝的活性一方面靠自身的结构，另一方面靠比表面积，粒度大，比表面积小，相对活性小。二是受工作液的影响，用来测量的工作液降解物含量低，测量出来的再生能力自然也低。但这并不表明氧化铝活性差。
3 氧化铝的使用
氧化铝在双氧水生产的作用如同医疗上的血液透析仪，它除了把生产中如同血液的工作液中的有害成分脱除外，还能把一些可以利用的成分再生。因此利用和选择好氧化铝，对生产厂至关重要。根据本人对双氧水生产厂家服务多年的经验，并基于上述理论，提出如下建议，并已取得生产厂的认可。
3.1 选择合适的产品 尽管国内外生产氧化铝的厂家很多，但是真正适合双氧水生产的氧化铝并不多，适合国内更少。双氧水生产厂应该慎重选择。选择的依据，一是再生能力，二是净化能力。表1为国内某大厂对不同厂家氧化铝的再生能力评价数据。从表1中，可以看出就再生能力来说，我厂和温州厂接近且略高。但是，我厂的再生速度比较快，适合大生产需要。表2为过国内某大厂对不同厂家氧化铝的实际性能观测数据。表2中观测时间为2002年，观测时间为1个月。
3.2 合适的使用方法 除了选择合适的氧化铝之外，正确的使用也能起到事半功倍的作用。根据笔者多年服务的经验，以下问题需要注意。
使用周期：表3为国内某大厂对不同厂家氧化铝、不同使用时间的再生能力测定数据。
从表3中数据看，使用初期再生能力没有充分发挥出来（3小时以内），直到6小时以上才看出明显再生作用。但时间继续延长，氧化铝活性达最大值并保持相当时间后，趋于下降，这时需要更换新的氧化铝。表中虽未列入实验数据，但生产实践和触媒活性变化理论表明，这个结论是正确的。但是，具体给出确切的判据是很难的，这是因为不同厂家的氧化铝质量参差不齐，不同双氧水厂家的生产情况不尽相同，所以具体的指标是难以给出的。但根据国内开得比较好的大厂经验和国外的数据，一般消耗控制在4.5kg/t（以27.5%双氧水计）。根据前述理论，也可以根据生产中2-乙基蒽醌、四氢蒽醌的变化来判断。若2-乙基蒽醌含量下降，可以判断为需要更换后处理氧化铝床；同理，若四氢蒽醌含量下降，可以判断为需要更换氢化氧化铝床。
4 结论
氧化铝是双氧水生产中的重要助剂，它关系到原料消耗、产品质量。应用氧化铝，要根据化学原理，采取合适的评价指标，用在合适的工序。本文给出了评价指标，并根据国内外的应用实践数据，给出了氧化铝使用周期、使用方法、使用量。对有关厂家具有指导意义。
参考文献：
doi:10.3969/j.issn.1674-4985.2012.02.065
子宫输卵管造影是诊治不孕症的重要手段之一，笔者所在医院从2008年至今对50例不孕症患者进行了超声下子宫输卵管双氧水通液造影，取得了良好的效果，现报告如下。
1 资料与方法
1.1 一般资料 本组50例均为门诊确诊的不孕症患者，年龄最大40岁，最小24岁，其中原发不孕9例，继发不孕41例。造影前均需经全面检查，排除严重心肺疾患、生殖器官发育异常及内外生殖器炎症，并排除男性不育。
1.2 仪器 使用SSI-5000彩色多普勒超声诊断仪，探头频率为3.5 MHz，使用输卵管通液术常规器械。
1.3 方法 造影选择在月经干净后3～7 d，造影前让患者中度充盈膀胱，取膀胱结石位，常规外阴消毒铺巾，再按妇科子宫输卵管通液操作规程进行通液。取3%双氧水5 ml，庆大霉素16万U，地塞米松10 mg，α-糜蛋白酶800 U加生理盐水40 ml，在B超监视下经通液导管缓慢推入子宫腔。若刚开始推药发现阻力较大，考虑可能是输卵管刺激痉挛所致，应暂停,稍待片刻后再缓慢推入。推药全过程均在B超的指导下进行，要多方位扫查，观察导管是否进入宫腔，推药时观察药液流动及微气泡（双氧水的作用）移动情况，一般注入药约15 ml，可见宫腔有液性暗区，然后继续推注药液，横切面观察子宫腔、两侧输卵管是否分离，气泡是否经宫腔流入输卵管并向远端移动，若输卵管通畅，则推入35 ml液体后，输卵管伞端有液体及气泡溢出，子宫直肠窝处出现液性暗区。
1.4 超声声像图判定标准 根据推药阻力的大小、宫腔和输卵管分离的程度及液性暗区的多少、有无返流等进行综合分析，将输卵管通畅程度分为3种：（1）输卵管通畅：推药时顺利，无阻力、无返流，患者无明显不适，B超见宫腔分离后液性暗区不增大且直径＜1.0 cm，输卵管分离明显，并可见宫腔内暗区小气泡呈明亮光点快速向伞端移动。术后子宫两侧及子宫直肠窝处可见液性暗区；（2）输卵管通而不畅：推药时有阻力、返流不多、宫腔分离，1.0 cm＜直径＜1.5 cm，液体流经输卵管时，输卵管呈扩张扭曲状，宫腔内暗区的小气泡呈明亮光点向输卵管方向缓慢移动。术后子宫两侧及子宫直肠窝处仍可及少量液性暗区；（3）输卵管梗阻：推药时阻力大，返流多，宫腔分离直径＞1.5 cm，患者下腹憋胀、疼痛，宫腔内暗区小气泡明亮光点流动受阻，双侧输卵管未见扩张和气泡通过，停止注药后液体返流出阴道。术后子宫两侧及子宫直肠窝处无液性暗区。
2 结果
本组50例B超监测结果：注药量平均为30 ml，双侧通畅30例，双侧输卵管梗阻3例，一侧通畅者17例，经回访，一次通液术后受孕者16例，占32%；二次通液受孕者14例，占28%；三次通液受孕者11例，占22%；未受孕者9例，占18%。
3 讨论
输卵管声学造影是近年来临床上用于诊治输卵管是否通畅的常规方法之一，双氧水特有的声像图能快速、实时、直观地反应输卵管的通畅情况，双氧水为强氧化剂，它经过氧化分解产生微气泡，而B超能监视微气泡强回声进入宫腔并迅速向两侧宫角及双侧输卵管分流，这种特有的声像图出现的时间及气泡的移动速度能反映输卵管的通畅程度。如峡部梗阻时，微气泡则滞留于宫腔，不向双侧输卵管分流；如输卵管下段梗阻，则微气泡滞留于输卵管上段，在这种运动过程中，可全面直观地了解子宫腔内的病变（如有无子宫肿瘤、子宫畸形等），还可了解盆腔内有无肿瘤的压迫，卵巢的发育，有无卵巢囊肿，多囊卵巢和卵泡的成熟情况以及输卵管的阻塞部位和程度，从而达到检查的目的。
以往多采用碘油造影和单纯注水注气法，部分患者对碘油过敏，而且此方法需要在X线下进行，对医生和患者均有一定的危害，而单纯注水注气法主要靠测定宫腔压力、通过注入液体的量、外溢出阴道的量、患者的感觉来判断是否通畅及通畅程度，因此有很大的盲目性。
双氧水为氧化剂类消毒防腐剂，其性质不稳定，在过氧化氢酶的作用下能分解放出新生态氧，而发挥杀菌、消炎、清洁创面的作用，由于释氧过快，故作用只限表面，不具有腐蚀性。
双氧水配合庆大霉素、α-糜蛋白酶、地塞米松进行输卵管通液有两方面的作用：（1）压力的改变起到疏通输卵管的作用。因为推注药物可冲开子宫输卵管内的轻度粘连，解除输卵管的粘边；（2）药物作用，其中庆大霉素有抗菌消炎的作用，α-糜蛋白酶能清除坏死的组织，地塞米松能抑制炎性渗出和肉芽增生，双氧水能抗厌氧菌感染，并且放出微气泡，有利于B超显像动态观察。双氧水和药物配合通液对子宫内膜炎、慢性盆腔炎、输卵管炎起到局部消炎作用。
笔者通过B超监视下对50例不孕患者行双氧水子宫输卵管通液造影术体会到，以上方法安全、可靠、简单、便捷、直观性强、可重复，患者易接受，克服了临床上单纯凭感觉来判断是否通畅的不足，同时也避免了碘油造影时医生和患者接受X线的照射，用药方便，价格低廉，无过敏现象，不适反应较轻，可立即观察到效果，是一种行之有效的方法。
在女性不孕症患者中，输卵管的堵塞或不畅是造成不孕和宫外孕最常见的原因，经临床实践证明，B超下行子宫输卵管双氧水配合药物造影，对不孕症的临床诊治颇有实用价值，同时还有预防作用，为临床上治疗不孕症提供了可靠的诊断依据，使之能准确有效地进行治疗，值得各基层医疗单位推广应用。
参 考 文 献
