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1引言
化学镀Ni-P具有厚度均匀、硬度高、抗蚀性优异等特点，因此镀层广泛被应用于需耐磨的工件。但是，铝合金表面即使在空气中停留时间极短也会迅速地形成一层氧化膜，以致影响镀层质量，降低镀层与基体的结合力。
本项研究得出了比较好的预处理方案，从而得到结合力良好，表面比较光亮的Ni-P镀层。
2实验方法
2.1实验工艺流程
试样制备配制除油溶液化学除油水洗侵蚀水洗超声波水洗去离子水洗一次锓锌水洗退锌水洗超声波水洗去离子水洗二次锓锌水洗去离子水洗碱性镀水洗酸性镀去离子水洗吹干冷却
2.2除油配方及工艺
除油：Na3PO4•12H2O(30g/L)NaCO3(30g/L)温度（65℃）时间（3min）
2.3浸锌配方及工艺
ZnSO4(40g/l)NaOH(90g/l)NaF(1g/l)Fecl3(1g/l)KNaC4O4H406(10g/L)
温度（42℃）一次浸锌时间（90S）二次浸锌时间（18S）
2.4镀液配方与工艺
碱性预镀液NiSO4•6H2O（30g/l）NaH2PO2•H2O（25g/l）NH4C6H5O7•H2O（100g/l）温度（65℃）PH值（8.2）施镀时间（8min）
酸性镀液NiSO4•6H2O（30g/l）NaH2PO2•H2O（25g/l）NH4C6H5O7•H2O（10g/l）
乳酸C3H6O3（40ml/l）NaC2H302（10g/L）温度（85℃）PH值（4.8）施镀时间（120min）3实验结果与分析
3.1镀层表面形貌及硬度
镀层表面为致密的胞状、非晶态结构。小胞之间有明显的界线，界线基本为直线，说明小胞在长大的过程中相互受到挤压而发生了变形，镀层中存在应力。镀层的含磷量为13.1%，镀层硬度可达686HV。
温度是影响化学镀沉积速率的最重要因。化学镀的催化反应一般只能在加热条件下发生，温度升高，离子扩散速度加快，反应活性增强，当温度高于50℃时，基体表面才有少量气泡生成，化学镀镍磷合金才能进行，随温度升高基体表面可见明显镀层。反应温度低于80℃时，沉积速率较慢；温度高于80℃，基体表面有大量气泡生成，沉积速率变快；当温度高于95℃时，镀液发生分解，镀液迅速变黑，产生大量气泡，在烧杯底部出现黑色沉淀。
3.2pH值对镀速的影响
在酸性化学镀液中，pH是影响沉积速率的重要因素之一。在化学镀过程中，随着反应的进行，H+不断的生成，镀液的pH值不断降低，使沉积速率受到影响，因此在施镀过程中必须随时补充碱液来调整pH值在正常的工艺范围内。pH值升高使Ni2+的还原速度加快，沉积速率变快。
4结语
(1)通过实验研究得到比较适宜的铝合金基材化学镀镍的前处理工艺,并得出了一套完整的铝合金基材表面化学镀镍工艺条件及配方。
(2)温度和pH值是影响反应速度重要的因素，温度的最佳工艺范围为85～95℃，超过95℃，镀液自分解现象严重；pH值的最佳范围是4.5～5.5，pH值超过5.5沉积速度开始下降。
(3)通过性能检测表明此工艺获得的镀层,镀层硬度可达686hHV,含磷量为11.17%且表面光亮、均匀、结合力好。
参考文献
［1］齐晓全.化学镀Ni-P工艺在制药设备上的应用［J］.电镀与涂饰,2006,25(7):15-16.
［2］ParkerK.ElectrolessNickle.StateoftheArtplatingandSurfaceFinishing，1992，34(3)：29-33.
1.1基础设施与设备
在机械制造业之中，制造专业的设备与仪器的加工对加工的水平有着重要的作用。可是，事实上我国对很多精密的设备零件并没有自主的知识产权，主要依靠的是进口，这对国内制造业有着极大的限制。对比日本、美国等发达国家，我国在制造技术和加工工艺上有着巨大的差距，正是因为这种机械加工工艺的落后，造成了我国机械加工的效率低下，生产的质量也比较差。
1.2制造加工工艺
当今社会，电子技术和信息技术都由于科技信息的发达而得到了快速的发展。机械制造业也越来越关注科技信息的应用。近几年来，提起中国制造，人们往往把他与假冒伪劣或是质量没保障相联系。产品质量往往是和机械加工工艺相联系的。因此我国应当加大对于新型和高科技技术的加工方法的扩大应用，努力使制造加工水平得到良好的提高。
1.3智能与自动化工艺技术
计算机技术的日益发展，使得制造工业中的自动化的程度得到了充分的提高。发达国家已经基本实现了机械制造工业的自动化与智能化以及集成化产品制造。可是，在我国只有极少数的大型机械加工企业达到了国际的水平，而大部分工厂仍旧是以传统的制造工艺进行生产的。
1.4生产与管理部分
制造工业发达的一些国家对于机械加工的管理都是通过计算机进行远程管理与操控的，相对于我们国家只有极少数的企业应用计算机进行辅的管理之外，剩下的大多数中小型企业依然是处在经验的管理阶段。我国的大部分机械加工企业的管理都是管理水平较低，市场开拓的能力弱，竞争能力低下。
1.5核心技术与开发
自从中国进入世界贸易组织之后，虽然大量对外招商引资，可是在引进先进装备的同时，核心技术却是过不去的一道坎，始终难以把握。根据相关数据说明，对外来技术的依赖性居然高至50%，对于这个比例，发达国家却只有30%以下。国防企业是一定要有自己的核心技术，国防技术的依赖性对于国家的安全性是一个很大的威胁。现在世界格局发生了转变，中国是一个全球性的制造大国。但是因为核心技术的不足以及自主知识产权的缺乏，致使我国的制造加工业处于国际价值链的低端。除去以上分析的几个问题，国家的政治政策与宏观方针，创新能力以及人才的培养方案等等，对我国的机械制造与加工工艺都有着一定的影响。文章从机械加工工艺的流程和优化进行重点分析。
2机械加工工艺的优化研究
为使机械加工更好的适应现代市场的转变，机械加工真要面对一个巨大的改革，而对于机械加工工艺的优化就成了中小型企业的选择。要想要优化加工工艺，需要从以下几点考虑：
2.1了解机械加工工艺发展中出现的问题
对于机械加工工艺中的问题在上文中已有提到，现阶段最主要的问题就是如何提高我们自主创新的能力以及对于核心技术研发的能力和怎样提高我国制造工艺信息化的水平。
2.2优化工艺流程建立在提高效益的基础之上
对引进先进的设施设备注重看待，淘汰掉落后的加工工艺。通过对原材料形状、性能、材质等进行相应的改变与优化，成为更加优良的成品的过程就是加工工艺的优化。新的工艺主要的一点就是要提高生产的效率降低制造的成本。用新进的科技技术，运用新的装备是优化工艺的最有效的路径。对技术人员研发产品过程中的知识产权进行保护，对技术人员的待遇进行合理提高。我国在机械加工上通常是缺少原则的，存在普遍的仿制加工的现象。对于知识产权的维护几近于无，这不仅是损害了发明者的利益，还禁锢了机械制造工艺的发展，大大打击了制造工艺者的创新工艺的积极性。国家应该制定相关政策，打击技术盗用，维护技术人员的利益。
3对于制造工艺成本的优化
主要内容：①对工艺材料进行合理的选择，材料本身的性质，如硬度、性能、可加工性等对于机械制造工艺都有一定的影响；②对于金属材料的切割尽可能减少，这样做不仅节约了时间，同时也减少了原材料的浪费，但是减少的程度与实际加工要进行优化比对，做到综合最佳；③降低加工的难度。因为机械加工工艺的操作与工具的一些限制，有的形状难以加工。因此要尽可能的把难度降到最低，但是还是要做到符合要求。
DGG-9140B型电热恒温鼓风干燥箱（上海森信试验仪器有限公司）；WF117型中草药粉碎机（天津天斯特仪器有限公司）；GR-200电子天平（日本AND）；LD5-10型低速离心机（北京京立离心机有限公司）；WF-2000型微波快速反应系统（上海屹尧分析仪器有限公司）；Cary50型紫外可见分光光度计（美国瓦里安公司）等。
1.2实验方法
1.2.1齐墩果酸的提取将烘干后的女贞子用中草药粉碎机粉碎，过60目筛，备用。准确称取女贞子果干粉1.0000g，以一定体积分数的乙醇作为提取剂，按设定好的料液比（g/mL）加入锥形瓶中，并置于微波快速反应器中，在一定的微波温度、微波时间、微波功率下进行提取。提取完成后减压抽滤，收集滤液并用相同体积分数的提取剂定容，精确量取8mL提取液于3000r/min的离心机中离心10min。上清液备用、待测。1.2.2最大吸收波长的确定取一干燥的具塞试管，加入0.2mL5%香草醛-冰乙酸溶液（5g香草醛用冰乙酸溶解并定容至100mL），再加入0.8mL高氯酸溶液，摇匀。置于60℃水浴中加热15min，取出后立即置于冷水中冷却3min。用乙酸乙酯定容至30mL，摇匀，静置，用于空白对照。准确移取0.2mL齐墩果酸标准品溶液（准确称取齐墩果酸标准品0.02g，用无水乙醇定容至100mL，配得浓度为0.2mg/mL的标准溶液）置于具塞试管中，80℃水浴加热挥去标准品溶液中的溶剂。挥干溶剂后，按上述实验方法操作，用空白对照进行紫外光谱分析，测定最大吸收波长，测定结果如图1所示。确定550.00nm为齐墩果酸的最大吸收波长。1.2.3标准曲线的绘制准确移取1.2.2中配制的齐墩果酸标准品溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7mL分别置于试管中并标号，加热挥去溶剂，加入0.2mL5%香草醛-冰醋酸溶液，再加入0.8mL高氯酸，摇匀。于60℃水浴加热15min，取出后立即置于冷水中冷却3min。用乙酸乙酯定容至30mL，摇匀，静置3min。以空白试剂作为参比溶液，用紫外分光光度计在波长550nm处测得吸光度，绘制标准曲线。齐墩果酸浓度在8.6142~34.1004μg/mL范围内线性关系良好。1.2.4计算提取率准确量取1.2.1中的待测液0.2mL于具塞试管中，80℃水浴下挥去溶剂。挥干溶剂后，在具塞试管中加入0.2mL5%香草醛-冰乙酸溶液，再加入0.8mL高氯酸溶液，摇匀。于60℃水浴加热15min，取出后立即置于冷水中冷却3min。用乙酸乙酯定容至30mL，摇匀，静置3min。用紫外分光光度计在波长550nm处测得吸光度，计算提取率。
2结果与讨论
2.1单因素实验
2.1.1微波温度对提取率的影响分别称取1.0000g女贞子干粉5份，微波温度分别为40、50、60、70、80℃，并固定乙醇体积分数为90%，微波时间3min，微波功率300W，料液比1∶10（g/mL），按照1.3.1和1.3.4步骤进行实验，测定吸光度，计算提取率。由表1可知，在40~60℃的范围内，微波温度升高，齐墩果酸提取率增大。这可能是由于分子间相互摩擦碰撞增大，从而加快溶剂扩散速率。当温度超过60℃时，齐墩果酸结构遭到破坏，提取率下降。综合考虑，微波辅助提取温度60℃为宜。2.1.2料液比对提取率的影响分别称取1.0000g女贞子干粉5份，料液比分别为1∶6、1∶8、1∶10、1∶12、1∶14（g/mL），并固定乙醇体积分数为90%，微波时间为3min，微波温度为60℃，微波功率为300W，按照1.3.1和1.3.4步骤进行实验，测定吸光度，计算提取率。料液比增加，齐墩果酸提取率随之增加。当料液比超过1∶10（g/mL）时，提取率增加很缓慢。在保证一定提取率的前提下，溶剂越少越好，从而降低成本。综合考虑，微波提取料液比1∶10（g/mL）为宜。2.1.3微波时间对提取率的影响分别称取1.0000g女贞子干粉5份，微波时间分别为1、2、3、4、5min，并固定乙醇体积分数为90%，微波温度60℃，微波功率300W，料液比1∶10（g/mL），按照1.3.1和1.3.4步骤进行实验，测定吸光度，计算提取率。由表3可知，在1~3min的范围内，微波时间增加，齐墩果酸提取率呈上升趋势。当提取时间超过3min后，提取率呈下降趋势，这可能是由于齐墩果酸长时间受热导致结构被破坏，导致提取率下降。综合考虑，微波提取时间3min为宜。2.1.4微波功率对提取率的影响分别称取1.0000g女贞子干粉5份，微波功率分别为100、200、300、400、500W，并固定乙醇体积分数为90%，微波温度为60℃，微波时间为3min，料液比为1∶10（g/mL），按照1.3.1和1.3.4步骤进行实验，测定吸光度，计算提取率。在100~300W的范围内，微波功率增大，齐墩果酸提取率呈上升趋势，这是由于超声对细胞膜的破坏作用增加，齐墩果酸溶出速率加快，提取率也随之增大。当微波功率超过300W时，局部温度过高，导致齐墩果酸结构被破坏，提取率也随之降低。综合考虑，微波提取功率300W为宜。2.1.5乙醇体积分数对提取率的影响分别称取1.0000g女贞子干粉5份，乙醇溶液的体积分数分别为75%、80%、85%、90%、95%，并固定微波时间为3min，微波温度为60℃，微波功率为300W，料液比为1∶10（g/mL），按照1.3.1和1.3.4步骤进行实验，并测定吸光度，计算提取率。在75%~90%的范围内，乙醇体积分数越大，齐墩果酸提取率随之增大。这是由于齐墩果酸溶于乙醇而不溶于水，乙醇体积分数越大，溶剂的极性越弱，有利于齐墩果酸的溶出。当乙醇体积分数超过90%时，色素等杂质的溶出也会增加，从而导致齐墩果酸提取率下降。综合考虑，乙醇体积分数90%为宜。
2.2响应面法实验与结果
2.2.1实验设计根据响应面SAS[5-6]的设计原理，综合单因素实验数据选择微波温度（X1）、料液比（X2）、微波时间（X3）、微波功率（X4）、乙醇体积分数（X5）为考察因素，设计五因素三水平的响应面分析方法进行优化实验，按照1.3.1和1.3.4步骤进行实验，测定吸光度，计算提取率。回归模型具有高度的显著性(P<0.01)，说明方程与实际情况拟合较好，能够反应提取率与各因素之间的关系。失拟项不显著（P>0.05），说明其它因素对实验影响很小。同时，设定的五个因素中，料液比、乙醇体积分数对提取率有极显著影响。微波温度、微波时间及微波功率二次项为极显著统计水平，表明三因素对提取率有重要的曲面影响。虽然微波温度、微波时间、微波功率对提取率影响不显著，但是微波温度和微波时间，料液比和微波时间、微波功率和微波时间的交互作用有极显著的影响，表明实验因素对提取率的影响并非简单的线性关系。各因素对提取率的影响顺序为X5(乙醇体积分数)>X2（料液比）>X3（微波时间）>X4（微波功率）>X1（微波温度）。综合一次项和交互项结果表明，当料液比减少时，应增加微波时间。微波温度减少时，应增加微波时间。微波功率减少时，应增加微波时间。从而获得较高的提取率。由表9结果可知，一次项、二次项、交互项均对实验影响极显著，模型的误差较小，可用该回归方程代替实验真实点对实验结果进行分析和预测。其相关系数R2=0.9419，说明实验所选择的五个变量对响应值的影响已达94.19%，其他影响因素对提取率的因素可忽略不计。由SAS程序预测最佳工艺为微波温度61.865℃、料液比为1∶10.644（g/mL），微波时间为2.914min、微波功率为284.312W，乙醇体积分数为90.937%。预测最大提取率为2.119%，且最大值处于稳定点。2.2.3验证实验为方便实际操作并考虑微波快速反应系统的可操作性，将最优参数调整为：体积分数为91%的乙醇溶液，微波温度62℃，微波时间3min，微波功率300W，料液比为1∶11（g/mL）。此条件下对女贞子果中齐墩果酸进行3次平行提取实验，齐墩果酸平均提取率为2.105%。与预测提取率误差为0.014%，实验结果可靠，具有一定的实际预测性。
1试块的设计
1.1试块尺寸地拟定；
锚固板厚度、混凝土强度、构造钢筋的布置、钢绞线的锚固长度及锚具质量等是影响压花锚固性能的几项指标。为了尽可能使试块与实际箱梁各项参数相接近，故拟定试块尺寸长300cm、宽150cm、厚20cm，混凝土的强度为C50，在锚固端设钢筋网片和螺旋筋，均与实桥保持一致。试块内钢绞线品种与实桥相同。钢绞线压花形状按实桥设计图制作，压花后用钢筋将钢绞线固定好，并采用与实桥相同的扁型波纹管及7孔扁锚具固定。试块内设一部分构造钢筋，其数量较实桥设计图的钢筋量稍少。钢绞线锚固长度较大，为增加其稳定，在试块的两侧增设20cm高的加劲肋。试块分两次灌注，间隔6天，在灌注试验块的同时做砼强度试块5组。
1.2测点布置及试验目的；
（1）为弄清混凝土对钢绞线粘结锚固力沿长度的变化，选择有代表性的钢绞线沿长度方向设应变测点。每个试块选择4根钢绞线，每根钢绞线按等距离设2～3个测点。在测点处将钢绞线打磨平整，再按照工艺要求，在每个测点粘贴两片应变片。
（2）为了测试出压花锚附近混凝土应力分布情况，对第一号试块测试采用：a.在试块内埋设钢筋应变计24根；b.在试块的一面粘贴大标距（标距100cm）应变片；c.在试块的另一面采用手持式应变仪，共设测点44组。对第二号试块的应力测试采用：a.在试块内埋设钢筋计16根；b.在试块的一面采用手持应变仪，共设测点44组。
2实验装置及加载方法
实验设备主要有张拉千斤顶YCQ-25，及配套的油泵、油压表。试验前用YE-5000压力机进行标定。测量混凝土变形用的BYJ-2行应变仪和手持式应变仪。为了观测砼的裂纹还配备了刻度放大镜。
按设计要求，当混凝土强度达到设计强度的85%后，即可进行张拉试验。第一号试块灌注后，故于3日后开始试验。试验前对混凝土强度试块试验为57.6MkP，稍超出了设计张拉强度。第二号块试验时，混凝土的强度控制在设计强度的85%之内，测量混凝土应力时不再贴应变片，仅采用手持式应变仪。从灌注试块后第二天开始，每天上午对强度试块进行试验。进行第二号块试验时混凝土试块张拉强度39.7MPa，尽管较设计张拉强度42.5MPa低一点，但这是偏于安全的。
两次试验的加载程序均按设计张拉力的40%、70%、100%三级加载。具体加载方法及测试内容如下：
（1）加载至40%（78KN）后保持荷载5分钟，对各测点进行测试；
（2）当加载至70%（136.7KN）后保持10分钟，进行各测点的测试，并观测混凝土表面是否有裂缝；
（3）当加载至100%（195.3kN）后保持10分钟，再次进行各测点的测试，观测混凝土表面是否有裂缝；
原计划加载至100%后持荷2小时，继续观测各项表面数据变化情况，并将试块表面清扫干净，仔细观测表面有无裂缝，再持荷一小时继续加载（超张拉）至破坏。但因千斤顶额定最大张拉力为250kN，油泵压强上不去，最后仅加载至230kN即停止，此时仅超张拉18%，在此荷载状态下进行了各项数据的观测和混凝土表面裂缝的观测。鉴于观测结果正常，决定再持荷24小时继续观测，第二天再去观测时，试块表面仍未出现裂缝。
3结果及分析
3.1钢绞线受力测试结果：
将两次试验过程中钢绞线上应变测点在各阶段中测试数据换算成轴向拉力（钢绞线弹性模量为1.95*105MPa,断面积为140mm2），从数据看出，钢绞线的测点距张拉端近的点实测拉力最大；第二个测点（距离张拉锚固端70cm～80cm）拉力小了很多；第三个测点（距离张拉锚固端110cm～130cm）基本上没有拉力存在。这种分布随着张拉阶段不同有规律的变化。
3.2钢绞线与混凝土的粘贴锚固性能；
同一根钢绞线相邻两点拉力差即是该段混凝土对钢绞线粘结锚固力。从数据看这种锚固力也是从张拉端开始逐渐递减，而且递减得很快。到第二个测点已经变得很小了。由第二个测点到第三个测点之间基本没有锚固力。说明有效锚固长度只到第二个测点为止，往后基本没有锚固作用。
3.3试块混凝土应力测试结果；
本次试验在两个试块内都埋设了应变式钢筋计，但由于灌注过程中失效一部分，加上测试结果也不十分理想，比较离散。此外在1号试块表面贴了不少大标距应变片，但由于粘贴时混凝土龄期仅3天，混凝土内部的自由水尚未完全散失，因此不少测点因绝缘度差使测试数据规律性差。三种测试手段中以手持式应变仪测试结果相对最稳定、规律性也好。
3.3.1竖向应力；
将两个试块的手持式应变仪测试值换算成应力值，可以看出，张拉过程中在压花锚顶端出现了拉应力。拉应力最大为1.44MPa。其他各断面均为压应力。张拉锚头附近断面的压应力最大，可达6.12MPa（2号试块中）。
3.3.2横向应力；
两个试块的实测应变值除在张拉端锚头的两侧有很小的拉应力出现外，其他均为压应力。最大压应力大约在试块长度1/2断面处，最大值为2.84MPa（1号试块中）。
从两个试块的测试结果看，第二次试验的应力值普遍偏大，两次试验，混凝土的龄期不同，两个试块的混凝土强度有一定的差别，第一号试块张拉时，混凝土强度为57.6MPa，第二号试块张拉时强度为39.7MPa。虽然张拉力一样，由于强度不同产生的应变不同。而换算时采用同样弹性模量值，结果使计算出的应力值有一个差别。
3.3.3试块混凝土表面裂纹情况两次试验每次张拉后都检查试块混凝土表面，特别进行第三级张拉和超张拉后，经过仔细的检查，均未发现混凝土表面有裂纹。
从混凝土应力测试结果看，拉压应力值都很小，也不足以造成混凝土开裂。
4结论
首先，钢壳设备的表面处理。钢壳设备进行贴内衬之前首先应该对表面进行除油、除锈，保证表面无铁锈、物毛刺、无污油等其他污染物，在有棱角的地方应该磨成圆角。在进行施工时，通常使用手动式电动砂轮机将设备内所有棱角、尖角都打磨成圆弧，然后再进行多次全面的除锈，确保显示出金属本色后再用工业丙酮清洗，是表面干燥、洁净。经检验达标后，立即刷上环氧树脂底漆，以防重新出现锈斑。其次，混凝土设备的表面处理。对于混凝土表面要保证坚固、平整、不起沙、不起壳、没有裂纹或麻面，没有凸起部分，尖角和棱角打磨成圆弧，然后用工业丙酮洗清自然干燥24小时后刷环氧树脂底漆。另外，在表面处理完成后，对于设备表面无法处理的凹凸部分，可以使用环氧树脂腻子进行修补，对于阴角部位可以使用腻子修补成八字形。为增加粘结力，可以在腻子中加入少量玻璃丝。
1.2玻璃钢原材料的选择
玻璃钢施工对原材料的要求十分严格，如果原材料不合格，施工质量就无法保证。文章以湿法铜、镍电解车间的工况为例，对原材料的选择进行论述。首先，玻璃纤维的选择，湿法铜、镍电解车间多为酸性介质，为了防止酸性腐蚀，改善成型性能，保证玻璃钢质量，应该选择中碱或无碱平纹无蜡、无捻的粗砂玻璃纤维，其密度和厚度根据内衬的厚度应该适当选择；其次，树脂的选择，环氧树脂应当选择糠醇树脂，糠醇树脂的耐酸蚀性效果较好；再次，改性剂的选择，煤焦油是炼焦厂的副产品，是有机物、无机物以及杂质的混合物，需要经过加热、过滤后使用。
1.3内衬施工前的准备工作
在玻璃钢设备的内衬施工前，需要将准备工作做好，准备工作大致分为以下五个方面：（1）施工前对原材料进行抽检，确保原材料的规格、质量有合格证明，符合施工要求，如果不能完全确保，可以进行复检；（2）尽量保证施工的环境在15-25℃之间，相对湿度不要大于80%，以保证玻璃钢顺利成型固化，如果温度低于10℃，应该进行间接加热保温，不能采用明火或蒸汽加热，不利于玻璃钢固化，如果无法实现，则不要施工，另外，原材料使用时的温度，同样不能低于最低施工温度；（3）将原材料储存在阴凉干燥处，要注意密封、防火、防潮、防油污；（4）施工前要进行凝胶固化试配试验，以保证配料人员能掌握材料的情况以及各种辅料的用量；（5）施工前要对所用工具、量具进行清洁，确保所有工具、量具符合清洁要求，如果在室内或密封空间作业，必须有通风装置和低压照明，保证进行施工人员的人身安全。1.4玻璃钢贴内衬的施工方法手糊法玻璃钢的施工方法分为连续法和间断法两种。一般采用间断法，即一层一层的施工，前一层固化后，后一层才能进行施工，相比于连续多层施工的方法，这样可以保证每一层的质量，不易在铺下一层时将上一层的玻璃纤维布弄坏，即使出现问题，也可以及时修补。在进行内衬施工时，施工工艺的顺序为：（1）刷底漆，在基层表面刷底漆（玻璃钢与其他材质粘接必须用专用树脂做为底漆，例如SWANCOR917为高温底漆，对铁材有强而牢的粘接，R806DAEX为常温铁材底漆，SWANCORCP95为混凝土专用底漆），要刷的薄而均匀，不得有漏刷或流挂等缺陷出现，然后进行自然固化12小时或12小时以上；（2）刮腻子，将基层的凹凸处用腻子修补填平，阴角处用腻子抹成圆弧，马上涂刷第二层底漆，固化时间不低于24小时；（3）贴内衬玻璃布，将配制的胶料均匀涂刷在基层，随即贴上玻璃布，压实贴紧，在保证没有汽泡、褶皱的情况下，涂刷一层胶料（确保玻璃布被浸透）自然固化24小时，检查内衬质量，清理突边、毛刺、气泡，再重复以上程序，贴下一层玻璃布，知道达到要求位置；（4）涂刷面层胶料，在玻璃布贴完并自然固化24小时后，均匀的涂刷一层面层胶料自然固化24小时后再涂刷一层。在玻璃钢内衬施工结束后，还需要对其进行自然固化或加热固化才能正常使用。自然固化在不低于20℃的室温下，要经过30天以上才能完成；加热固化通常保持在80-100℃，固化速度快，刮花效果好，有利于提高内衬的耐腐蚀性能。
1）将制备好的氧化物陶瓷颗粒与自熔性金属合金粉末混合后（按一定比例）用油压机或等静压压制成工艺所需的形状，用高于自熔性金属合金熔点的温度下，进行烧结；
2）将制备好的氧化物陶瓷颗粒与自熔性金属合金粉末混合烧结，是利用自熔性金属合金与氧元素结合能力的差异，将金属从其氧化物中置换出来，形成氧化物陶瓷／铁基耐磨复合材料；
3）将自熔性金属合金熔液熔渗到陶瓷预制体多孔之中。上述方法只能生产小型复合材料块，无法将复合材料复合到需要耐磨的部位，运用到矿山机械、粉碎设备上难度很大。此工艺经济性稍差。
2研究方向
氧化物陶瓷铁合金复合材料性能优良，但与大型结构件复合复合困难，制备过程比较复杂。虽然，现有工艺解决了一些问题，在制作单个氧化物陶瓷铁合金复合材料上等研究取得了一定的进展，在实际应用领域但仍未开发出适合实际的产品。因此，需要研究开发出适合的新型制备工艺。我们主要研究方向是如何将复合材料复合到需要耐磨的部位，运用到矿山机械、粉碎设备上，重点在能降低成本、实现大规模生产进行研究探讨。
3实施方法
1）合金耐磨预制件制成工艺：将氧化物陶瓷颗粒与自熔性合金粉末按比例用机械进行充分混合，依据用户产品结构不同设计不同的模具，在油压机下将合金耐磨预制件压制制成特定形状，如柱状、条状、块状、蜂窝状等；
2）冶金工艺：将耐磨预制件置于用泡沫、塑料等高分子有机材料制作的实体模具内用真空冶金铸造工艺进行复合铸造。利用金属母液的温度将合金耐磨预制件烧制成型并与合金耐磨预制件形成冶金结合面。该工艺设备投资小、工艺简单、金属母体与耐磨预制件冶金结合面良好。
4工艺过程
1）将粒径为8目的氧化物陶瓷颗粒10%、粒径为30目的氧化物陶瓷颗粒39%、粒径为60目的氧化锆陶瓷颗粒48%与自熔性铁基合金粉末7%，使用水溶性树脂4%机械混合均匀得混合物，放入油压机中用模具压制成型然后放入80°C的烘箱中烘干得到耐磨预制件；
2）将耐磨预制件在800℃的箱式炉中进行排胶；
3）将排胶后的耐磨预制件涂抹硬钎剂；
4）将涂抹硬钎剂的耐磨预制件置于用泡沫、塑料等高分子有机材料制作成为与要生产铸造的零件结构、尺寸完全一样的实体模具内；
Abstract:ObjectiveToresearchtheextractionprocessofYinqiaoMixture.MethodsThreefactors，includingthewatervolume,thetimeofdistillation,thetimesofdistillationwerestudiedwithorthogonaldesign〔L9（34）〕.Eachfactorhadthreelevels.Totalextractandchlorogenicacidweremarkers.Theextractingtimeforvolatileoilfromherbaschizonepetae，herbamenthaeandfructusforsythiaewasstudlied.ResultsTheoptimalwaterextractionprocesswasthatherbsweredistilledforthreetimesbyaddingwater，whichwas6timesamountoftheherbs，40minutesonceatime.ConclusionThismethodcanbeusedastheextractionprocessforYinqiaoMixture.
Keywords:YinqiaoMixture；Extractionprocess
银翘合剂由金银花、连翘、甘草等中药组成，具有辛凉解表、清热解毒的作用，用于感冒、咳嗽、发热、口干、头痛、咽痛等治疗。本实验用不同指标对其提取工艺进行了研究。结果如下。
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent1100高效液相色谱仪：四元泵（G1311A）；柱温箱（G1316A）；VWD检测器（G1314A）；紫外检测器软件：AgilentChemstation；101-1A型电热鼓风干燥箱，南通沪通制药机械设备厂；KQ-1000E型医用超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；1/10万电子分析天平(BP-211D型，德国Sartorius)。
1.2试剂与药品
绿原酸对照品（含量测定用，批号0805-9703），购自中国药品生物制品检定所；高效液相色谱所用试剂为色谱纯；水为超纯水；其他试剂为分析纯。所用中药材均购于江苏省药材公司，并由本室专家鉴定。
2方法与结果
2.1色谱条件［1］
色谱柱为Aps-2HYPERSILThermo；VWD检测器；流动相为乙睛∶0.4%磷酸溶液=9∶91；检测波长327nm；柱温30℃；流速1ml/min；进样量10.0μl。
2.2对照品溶液的制备及回归方程精密称取绿原酸对照品6.77mg，加50%甲醇溶解制成每毫升含绿原酸0.2708mg的对照品溶液。用50%甲醇分别稀释为0.1354，0.0677，0.03385，0.01693，0.00846，0.00423，0.00213，0.00106μg/μl的对照品溶液。各浓度对照品溶液10.0μl，按以上色谱条件进行分析，以进样量为横坐标X（μg），峰面积积分值（mAu）Y为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为：Y=4104.23650X-2.98105，r=0.99998。绿原酸的量在0.0106～1.354μg范围内呈良好的线性关系。
2.3样品处理及实验结果影响提取效果的主要因素有提取加水量，提取时间，提取次数3个因素，每个因素选择3水平，以绿原酸的量及浸膏量为指标（权重值分别为70%，30%）进行正交实验，优选出最佳工艺条件。因素水平见表1。表1因素水平（略）
按处方比例称取金银花，连翘等药材56g按表2进行正交实验，合并各次提取液浓缩并定容至100ml，作为供试品溶液。取供试品溶液2ml，加50%甲醇稀释定容至50ml，超声10min，离心10min，取上清液2ml，加50%甲醇稀释定容至10ml，微孔滤膜（0.45μm）滤过，取10.0μl进样。利用回归方程计算出绿原酸的进样量（μg），绿原酸量（mg）=绿原酸的进样量×1250。在上述供试品溶液取2ml，恒重，得干浸膏量m（mg），浸膏量（mg）=m×50。方差分析结果见表3。（注：m即为2ml药液恒重所得干浸膏重）。表2正交实验设计方案及数据分析（略）
表3方差分析（略）
2.4挥发油提取工艺的研究用挥发油测定法分别对荆芥穗、薄荷、连翘三药材对提取时间进行研究。分别称取药材500g，加6倍水量，加热回流，考察。结果见表4。表4挥发油提取率-时间（略）
2.5优选工艺验证按处方比例称取各药材56g，平行两份，加6倍量水，加热回流提取3次，40min/次，合并各次提取液浓缩并定容至100ml，作为供试品溶液。取供试品溶液2ml，加50%甲醇稀释定容至50ml，超声10min，离心10min，取上清液2ml，加50%甲醇稀释定容至10ml，经微孔滤膜（0.45μm）滤过，取10.0μl进样。利用回归方程计算出绿原酸的进样量（μg），绿原酸量（mg）=绿原酸的进样量×1250。在上述供试品溶液取2ml，恒重，得干浸膏量m（mg），浸膏量（mg）=m×50。结果见表5。表5优选工艺验证（略）
3讨论
从方差分析的结果表明，提取的次数有显著差异，其它两因素无显著差异，结合直观分析，确定工艺为A3B3C3，但加水量、提取时间对提取效果影响不大。考虑节约成本，缩短工艺时间，拟考虑为A1，C1。
分别对3味有挥发油的药材进行了考察，结果在两小时内其挥发油均能较完全提取，提取率达90%以上。其提取时间与水提工艺时间相同即可。
近年来，随着我国市场经济快速发展，工艺水平不断提升，材料工程技术日益成熟，玻璃钢面板应用变得越来越广泛。玻璃钢作为一种新型的复合材料，其被广泛应用于各行领域，例如玻璃钢面板材料被广泛应用于家电制造、船舶制造、汽车、制造零件以及玻璃纤维增强塑料等方面。近年来，国家加强了金属消耗管理和控制，很多材料消耗考虑到节约问题，发明新型节能材料势在必行。本文针对玻璃钢面板制造工艺进行研究，比较性地分析了玻璃钢面板的优越性和先进性，探讨了玻璃钢面板新技术的发展趋势。
1玻璃钢面板工艺简介
玻璃钢（FRP）即通常所说的纤维强化塑料，指的是环氧树脂、增强不饱和聚酯、酚醛树脂基体。玻璃钢主要以玻璃纤维或者制品作为增强材料的增强塑料。玻璃钢具有质轻、坚硬、不导电、机械性能较高、耐腐蚀等特性，其能够替代钢材制造机械零件。近年来，玻璃钢技术发展日益成熟，作为塑料基的增强材料，玻璃纤维已经扩大到了很多方面。各种类型的纤维材料制成增强塑料，导致了增强塑料的类型逐渐增多，而玻璃钢材料逐渐成为了新型增强塑料的一部分。随着人们对于环境卫生要求越来越高，新型材料的安全性、环保性、节能性等均被很多制造企业所看重，而玻璃钢面板很好地满足了这些条件。
2玻璃钢面板的优越性比较研究概述
玻璃钢面板被广泛应用于各行各业，而且其优越性比较突出，下面将针对电器市场上的玻璃钢面板和不锈钢面板的燃气灶性能进行比较，分析出玻璃面板的优越性。
2.1材质比较
不锈钢属于耐空气、水以及蒸汽等弱腐蚀介质和酸碱盐侵蚀的化学腐蚀钢材。不锈钢经过多年使用之后还可能保持原来的模样，其耐用程度很高，但是钢材的消耗相当大，不锈钢的燃气灶所有器件均需要金属，甚至螺丝钉都需要钢材。玻璃钢面板属于一种预应力玻璃，为了提升玻璃钢的强度，通常会采用化学方法和物理方法来挤压玻璃，玻璃承受外力之前要抵消表层应力，进而提升玻璃钢的承载能力。玻璃钢面板的材质主要是由硅元素构成的，其元素储量在地球上非常庞大，因此材料易取、方便生产。
2.2安全性比较
不锈钢的燃气灶在工作的时候，其灶头温度相当高，而且燃气灶不锈钢面板的隔热问题经过特殊处理得以解决。因此即使燃气灶工作时间相当长，面板的温度也仍然如常温一样。玻璃钢面的燃气灶出现过爆炸事件，因此很多用户非常担心玻璃钢面板的安全性。玻璃钢面板本身不具备爆炸条件，但是用户在使用过程中操作不当则很容易引起爆炸。值得注意的是，玻璃钢燃气灶必须定期清理灶圈杂质，避免出现火孔堵塞问题，平日做好玻璃钢面板的清理和养护工作，如此便可有效预防玻璃钢燃气灶爆炸。
2.3清洁性能比较
不锈钢面板清洁上可以使用抹布和清洁剂进行清洗便可直接去除油污，但是抹布擦拭之后不锈钢面板很可能留下水渍，影响不锈钢面板的美观程度。玻璃钢面板的清洁和不锈钢的清洁方法一样，但是即使清理过程中遗留水渍也不会影响面板的美观度，而且玻璃钢面板在清洁上较之不锈钢面板的清洁更加容易简单且不影响美观。综上所述，不锈钢面板和玻璃钢面板在燃气灶中的应用各自具有其独特的优势，因此在进行选择的时候要根据实际情况选择材质。玻璃钢面板的应用变得越来越广泛，其优越性体现在很多方面，而且在不同的行业领域应用不一样，本次仅针对燃气灶应用优越性方面进行二者比较，由于篇幅关系其他领域应用不做赘述。
3玻璃钢面板制造工艺流程以及技术
玻璃钢面板制造生产的时候，具有完整的生产工艺流程：模具清理玻璃纤维制品裁剪抛光涂刷脱模剂配料涂刷胶衣层铺层检查检验以及测试。其中模具清理作为玻璃钢面板制作的工艺准备阶段，尺寸检查和表面加工必须在该阶段完成。尺寸检验的时候应将误差控制在5%之内，模具的结构形成形状必须要符合图纸要求；表面加工主要是针对模具平面加工，确保成品玻璃钢面板经过模具糊制完成之后表面能够光洁、平整。玻璃纤维制品裁剪时，需要开展裁剪前检查，确保玻璃纤维制品必须要无褶皱、无缺陷、无潮湿、无变霉等情况，裁剪必须要按照规定的布纹方向进行，且裁剪的尺寸要与设计保障一致。抛光涂刷脱模剂操作在玻璃钢面板制作的时候必不可少，通过抛光可以使得表面变得光洁，而涂刷脱模剂则为后期工件脱模打基础。配料要求玻璃钢面板制作时必须按照手糊工艺操作规程，应使用厂家提供的原料进行配比，配料过程中应注意配料的温度适中，配方配料要满足要求。胶衣层涂刷过程中应限制涂刷的厚度，涂刷必须要保障涂料均匀，胶衣层的厚度为250～500g/m2。铺层操作时，要求玻璃纤维不能够出现变霉、弯曲变形、褶皱、潮湿等缺陷，否则不能够进行转序；铺层操作时要严格控制树脂用量，确保涂敷均匀。检验检查以及测试作为玻璃钢面板制作的最后流程，那么在进行检查的时候必须要开展固化情况检查、糊制作业完成之后检查，并完成成品检验以及热性能测试等操作。
4玻璃钢面板制造新技术展望
随着科学技术的发展，新型技术在工业生产中迎来了极大的挑战和机遇。我国面板厂商的生产能力随着市场份额的增加，其生产量、销售量也在逐渐增加。虽然玻璃钢面板行业也呈现出增长态势，但是和世界其他玻璃钢面板生产企业来比，还仍然属于初级起步阶段。经过多年的发展，我国玻璃钢板面在电器行业、汽车行业、建筑行业以及手机行业的应用比较广泛。玻璃钢面板在电器行业中的应用分为彩晶玻璃面板和钢化玻璃面板两种形式，彩晶玻璃面板是最近几年出来的新型材料，其在家电配件行业应用率还较低，很多还是应用的白板玻璃面板，而钢化玻璃则更多被应用于黑白家电玻璃配件。钢化玻璃在汽车行业的应用也相当广泛，20世纪50年代将玻璃钢应用于企业制造，其主要作为车用的潜在材料。经过长时间的发展，20世纪80年代实现了玻璃钢汽车零部件的批量制造和研制，其已经成为了车用材料之一，涵盖了GMT、SMC、手糊等工艺，这些工艺选择较为灵活且投资少、工艺门槛低，被国内汽车生产商逐步掌握。
5结语
随着玻璃钢面板制造工艺日益成熟，其在国内的应用变得越来越广泛，玻璃钢面板材料作为一种新型的复合材料，符合环保和节能要求，因此玻璃钢面板的发展潜力巨大。本文针对玻璃钢面板制造工艺相关问题进行研究，从基础认识到工艺施工进行详细介绍，希望能够为广大读者提供玻璃钢面板制造与发展相关研究交流。
作者:马伟 单位:中车四方车辆有限公司
参考文献
[1]赵鹏飞，薛小平，张元明．小型无人机玻璃钢蜂窝夹层结构机翼的制造[J]．玻璃钢/复合材料，2010，（3）.
[2]颜晨，李晓玲，李义全．大型复合材料风电叶片模具整体设计与制造技术[J]．玻璃钢/复合材料，2014，（5）.
[3]张元明，赵鹏飞．玻璃钢蒙皮/全腔填充泡沫塑料夹芯结构机翼设计[J]．玻璃钢/复合材料，2013，（1）．
1材料与方法
1.1实验材料使用马鲛鱼为原料,采用去头去内脏后部分,清水洗净,再按下面两种不同的工艺进行处理。
传统工艺:采肉一次漂洗回旋筛脱水二次漂洗回旋筛脱水三次漂洗回旋筛脱水精滤螺旋压榨机压榨脱水。
新工艺:采肉线型混合器漂洗管道式滞留室漂洗倾析式离心机预脱水精滤螺旋压榨机压榨脱水。
1.2测定方法
1.2.1固形物含量的测定称取一定量的鱼糜,采用直接干燥法进行测定。
1.2.2凝胶强度的测定将各种鱼糜解冻,加入3.0%食盐,擂溃30min,灌肠后于90℃加热40min使之凝胶化,将样品切成直径2.6cm、高度1.3cm的圆柱体,于NRM-1002A食品流变仪上测定。
1.2.3白度的测定用ZBD型白度仪测定,将工作白度标准板放在试样座上进行白度校正,然后将样品放在试样室测定。
2结果与讨论
2.1漂洗工艺的特点将马鲛鱼用二种不同的工艺处理,比较在不同工艺阶段对漂洗液中固形物回收率的影响,见表1。
由表1可见,在传统工艺中,鱼糜经三次漂洗后固形物损失了29.29%,而经精滤和压榨后,又有16.14%的固形物损失掉,也就是说,总共有45.43%的固形物将在加工中流失掉。其中,有三分之二左右的固形物是在漂洗中流失掉的,而漂洗中固形物的流失又集中在回旋筛的预脱水过程中。为进行预脱水以便于下一次漂洗的有效进行,在回旋筛的圆筒中分布大量直径为0.4mm的小孔,这是造成固形物流失的
主要原因。而改用新的漂洗和预脱水设备后就能有效地降低固形物的流失,由于这类漂洗设备的内部是一个线型混合器,鱼肉和水可在混合器内得到充分的搅拌混合,然后直接输入由许多弯管所组成的滞留室,在滞留室内,随着水流的快速运动,鱼肉颗粒周围产生了小的湍流,从而使鱼肉与水之间进行了充分的交换,可有效地使鱼肉中不需要的水溶性蛋白质和色素等成分溶出。由于这一新工艺中不使用回旋筛预脱水的方法,因而固形物的流失就很少,只有4.91%,比相应的三次漂洗中固形物的损失下降了24.38%。此外,在这一新工艺中,用水量上只比传统的漂洗工艺中一次漂洗用水量稍多一些即可,即鱼肉对水的比例根据不同鱼种控制在1∶6～8范围内,基本上能起到传统工艺中三次漂洗的效果,因而大大减少了用水量,节约了能耗,降低了生产成本。值得一提的是,滞留室的管道还可根据鱼种和漂洗要求的不同而在长度上予以调整,即漂洗白色鱼肉或新鲜鱼可缩短管道,而漂洗血红肉或鲜度稍差的鱼可加长管道,所以这套设备使用方便,尤其适合新鲜原料鱼的加工,因为原料鱼越新鲜,漂洗因素对凝胶强度影响就越小。
2.2倾析式离心机的作用
倾析式离心机的结构如图2所示,用于对漂洗鱼糜进行预脱水,使鱼糜中的固形物与水能有效地分离。
从倾析式离心机的结构来看,它能起到使鱼糜预脱水的作用。固形物在螺杆的转动下被送入狭窄的一端出来,而漂洗水部分则流向相反的一端出来,比较二种不同工艺在精滤后固形物的损失,新工艺中固形物的损失比传统工艺要低22.98%,说明经倾析式离心机预脱水比传统工艺中三次回旋得预脱水对固形物的回收率要高。这主要是因为这类离心机使鱼糜中的固液两相分别从二端出来,其液相中虽能带走一部分固形物,但流失量还是较少,而在回旋筛中,则一部分固形物转出水一起从网孔中流失,所以传统工艺中三次漂洗后的预脱水将使固形物的流失大为增加。从数据结果分析看,用倾析式离心机预脱水其固形物的损失率仅相当于第一次回旋筛预脱水的结果。所以,倾析式离心机在鱼糜生产工艺中的最大作用就是大大降低了固形物的损失,值得推广应用。
2.3鱼糜制品的凝胶强度
将传统的经一、三、五次漂洗和新工艺漂洗后的鱼糜制品的凝胶强度列于表2。
表2凝胶强度的比较
样品漂洗一次漂洗二次漂洗三次新工艺漂洗
凝胶强度(g.cm)195115230217
由表2可知,采用新工艺漂洗后鱼糜制品凝胶强度与二次漂洗的效果相同,仅比三次漂洗的结果下降5.6%。因此,新工艺对凝胶强度稍有影响。
2.4鱼糜制品的白度传统漂洗和新工艺制备的鱼糜制品的白度如表3。
表3白度的比较
样品漂洗一次漂洗二次漂洗三次新工艺漂洗
白度50.253.355.252.6
微生物油脂（含43％ARA），嘉必优生物工程（武汉）有限公司赠送；固定化酶（LipozymeRMIM）购于北京诺维信公司；1，3－ARA－DAG、1，2－ARA－DAG购于瑞典Larodan公司；正己烷、乙酸乙酯、冰乙酸、甲醇均为色谱纯，购于德国CNW公司；氢氧化钠、尿素、无水硫酸镁、盐酸、乙醇、石油醚、甘油、无水乙醚、4A型分子筛均为分析纯，购于国药化学试剂集团。
1．2试验仪器
分析天平（AUY120，SHIMADZU，Japan）；旋转蒸发仪（RE－52A，上海亚荣生化仪器）；集热式恒温磁力搅拌水浴锅（DF－101S，巩义市予华仪器有限责任公司）；气相色谱仪（Agilent7890A，美国Agilent公司）；高效液相色谱仪（Agilent1200，美国Agilent公司）；质谱仪（AB4000Q－Trap，美国AB公司）；微型旋涡混合仪（WH－3，上海沪西分析仪器有限公司）。
1．3试验方法
1．3．1尿素包埋法纯化微生物油脂于500mL三口瓶中加入40g微生物油脂、200mL无水乙醇、30％氢氧化钠（以微生物油脂质量计），充氮气保护下，在恒温水浴加热搅拌器上80℃水浴回流2h，加入100mL的蒸馏水，搅拌均匀并冷却至室温，加盐酸酸化至pH＝1～2左右［18］。用无水乙醚∶石油醚＝1∶1（V／V）混合溶液萃取2～3次，将萃取液水洗至中性，并旋转蒸发除去有机相，得到游离形态的脂肪酸混合物。将其加入到尿素／乙醇溶液中，氮气保护下回流2h后，迅速转移到250mL的锥形瓶中，密封后于－20℃冰箱中结晶过夜。所得到的尿素包合物经抽滤，旋转蒸发和萃取后，经无水硫酸镁脱水得到纯化后的脂肪酸。称重并计算回收率。并取少量原样品和尿素包埋后的样品进行甲酯化衍生化处理，经GC检测尿素包埋前后ARA的含量变化。1．3．2酶法合成富含ARA的1，3－DAG按照一定的摩尔比准确称取ARA和甘油于20mL两口圆底烧瓶中，氮气保护条件下，将其置于一定温度的水浴锅中，待搅拌均匀后，加入一定量的固定化酶LipozymeRMIM和20％（占底物总质量）已活化的4A型分子筛，在200r／min的转速下搅拌反应，按一定的时间间隔取样，采用HPLC－MS－MRM分析酯化后产物及各组分的相对百分含量。1．3．3脂肪酸的GC检测脂肪酸的甲酯化衍生化处理采用本实验室建立的方法［19］。GC检测条件为色谱柱：HP－FFAP毛细管柱（Agilent，30m×0．25mm×0．5μm）；检测器：氢离子火焰化检测器（FlameIonizationDetector，FID）；以氮气为载气，进样口压力为25psi，进样量为1μL，分流比为1∶30；升温程序：初始温度210℃保持7min，以20℃／min升温至230℃并保持5min，总分析时间为12min；进样口和检测器温度分别为260℃和280℃。采用面积归一法计算脂肪酸的相对百分含量。1．3．4产物中1，3－DAG的HPLC－MS－MRM检测产物中1，3－ARA－DAG的HPLC检测条件为色谱柱：Agilent－SIL（5μm，2．0mm×250mm）；流动相：正己烷／乙酸乙酯／乙酸＝80∶20∶1，（V／V／V）；流速：0．5mL／min；柱温：40℃；进样量：10μL；总时间：20min。检测器MS的条件为APCI模式：正离子；CUR：137．9kPa；CAD：medium；NC：27．38kPa；温度（TEM）：450℃；扫描模式：MRM－EPI；扫描速度：1000u／s；离子源气体1（ionsourcegas1，GS1）∶344．75kPa；辅助加热（interfaceheater，ihe）：开；DP：80V；CE：35V和55V；碰撞电压摆幅（collisionenergyspread，CES）：5V；碰撞室输出电压（collisioncellexitprotential，CXP）17V；质量范围：500～1000m／z。采用面积归一法计算产物中1，3－DAG的相对百分含量。1．3．5数据分析本实验采用SAS（statisticalanalysissystem）9．0统计软件进行数据处理，实验重复三次，取其平均值。用Origin作图工具，对结果进行分析。
2结果与分析
2．1尿素包埋法纯化微生物油脂中的ARA
尿素包埋法作为一种普遍的富集LC－PUFAs的方法，一直受到人们的青睐［21］。本实验中，当尿素∶混合脂肪酸∶甲醇比为2g∶1g∶20mL，结晶温度为－20℃时，经GC检测分析后，ARA的相对百分含量由原来的43％（如图1中A）提高到83％，且回收率为54．35％。力为25psi，进样量为1μL，分流比为1∶30；升温程序：初始温度210℃保持7min，以20℃／min升温至230℃并保持5min，总分析时间为12min；进样口和检测器温度分别为260℃和280℃。采用面积归一法计算脂肪酸的相对百分含量。1．3．4产物中1，3－DAG的HPLC－MS－MRM检测产物中1，3－ARA－DAG的HPLC检测条件为色谱柱：Agilent－SIL（5μm，2．0mm×250mm）；流动相：正己烷／乙酸乙酯／乙酸＝80∶20∶1，（V／V／V）；流速：0．5mL／min；柱温：40℃；进样量：10μL；总时间：20min。检测器MS的条件为APCI模式：正离子；CUR：137．9kPa；CAD：medium；NC：27．38kPa；温度（TEM）：450℃；扫描模式：MRM－EPI；扫描速度：1000u／s；离子源气体1（ionsourcegas1，GS1）∶344．75kPa；辅助加热（interfaceheater，ihe）：开；DP：80V；CE：35V和55V；碰撞电压摆幅（collisionenergyspread，CES）：5V；碰撞室输出电压（collisioncellexitprotential，CXP）17V；质量范围：500～1000m／z。
2．2产物中1，3－DAG的HPLC－MS－MRM检测
脂肪酸与甘油酯化反应的产物中有TAG、1，2－DAG、1，3－DAG、1（2）－MAG和未反应的脂肪酸及甘油。本实验就产物中主要的产物TAG、1，2－DAG、1，3－DAG进行定量检测，通过优化色谱条件，最终确定流动相：正己烷／乙酸乙酯／乙酸＝80∶20∶1，（V／V／V）；流速：0．5mL／min；进样量：10μL；总时间：20min时，分离效果较好。
2．3脂肪酶催化合成
1，3－DAG的单因素实验2．3．1反应时间对酶促酯化合成1，3－DAG的影响本实验在甘油与ARA摩尔比为1∶2，脂肪酶添加量为5％（以底物总质量计），反应温度为50℃的条件下，定期取样分析产物中1，3－DAG含量的变化。结果如图3所示，随着反应时间的延长，底物中1，3－DAG的相对百分含量呈现先增加后减小的趋势，并在2h时，达到最大值68．9％；2h后，1，3－DAG的相对百分含量明显下降，到10h时降为16．1％并趋于稳定。这可能是因为随着反应时间的延长，1，3－DAG发生了酰基转移，进而转化为1，2－DAG或者TAG，从而使反应产物中1，3－DAG的含量降低。因此，2h为最佳的反应时间。2．3．2反应温度对酶促酯化合成1，3－DAG的影响本实验在反应时间（2h）、脂肪酶添加量（5％）和底物摩尔比（甘油／ARA＝1∶2）一定的条件下来优化温度对酯化合成1，3－DAG的影响。由图4可知，随着反应温度的升高，1，3－DAG的相对百分含量呈现先增加后减小的趋势，并在50℃时达到最大，为68．3％。随着温度的继续升高，其含量呈现递减的趋势。这可能是由于温度的升高促使脂肪酶的活力逐渐提高，而且温度升高有利于底物混合均匀，降低反应体系的黏度，从而更有利于酯化反应的进行。然而，随着温度进一步升高，酰基转移率也相应的增加，从而使1，3－DAG的相对百分含量降低；此外，长时间的高温反应环境条件会造成部分酶活力丧失，甚至会造成ARA发生氧化，均可能导致1，3－DAG相对百分含量的降低。因此，综合考虑以上因素，50℃作为反应温度较佳。2．3．3不同底物摩尔比对酶促酯化合成1，3－DAG的影响在反应温度50℃、反应时间2h及脂肪酶添加量为5％的条件下，考察不同底物摩尔比对反应结果的影响。由图5可知，在一定范围内，随着体系中ARA含量的增加，产物中1，3－DAG的相对百分含量逐渐增加，并在甘油／ARA为1∶2时，1，3－DAG的相对百分含量最高达72．1％。然而随着ARA的继续增加，产物中1，3－DAG的量开始降低，这可能是过量的ARA与产物中的1，3－DAG进一步发生反应生成了TAG。因此综合考虑，反应体系中底物摩尔比甘油／ARA采用1∶2为宜。2．3．4脂肪酶添加量对酶促酯化合成1，3－DAG的影响在反应时间2h、反应温度50℃和底物摩尔比（甘油／ARA）为1∶2的条件下，设计实验考察脂肪酶添加量对产物中1，3－DAG的影响。如图6所示，脂肪酶的添加量对反应有显著影响。脂肪酶添加量在1％～5％的范围内，1，3－DAG的相对百分含量随着脂肪酶添加量的增加而增加，并在酶添加量为5％时，1，3－DAG相对百分含量达到最大值82．8％；当继续增加酶量到10％时，1，3－DAG的含量有所降低，这可能是因为底物已经被脂肪酶分子所饱和，且随着脂肪酶添加量的增加，一定程度上也增加了发生酰基转移的几率，将1，3－DAG转化为1，2－DAG或者TAG。综合考虑以上因素，最佳的脂肪酶添加量为5％。
2．4响应面试验结果与分析
2．4．1回归方程的建立与分析基于单因素试验结果，选取温度（X1）、时间（X2）、酶加量（X3）及底物摩尔比（X4）为自变量，以产物中1，3－DAG相对百分含量（以峰面积表示）Y为响应值，采用中心组合设计实验，对所获得的单因素条件进行响应面优化。以Box－Benheken实验设计获得数据为基础，在此基础上利用SAS9．0软件对获得的数据进行拟合分析，得到1，3－DAG含量的动态参数方程如下：Y＝152300＋20562．58X1＋36337．5X2＋47125X3＋1780．25X4－20213．37X1X1＋1502．25X1X2＋12545X1X3－12985X1X4－38758．75X2X2＋10302．5X2X3＋12946．75X2X4－30572．5X3X3＋15107．5X3X4－20180．37X4X4。从回归方程模型系数的方差分析结果（表3）可以看出，模型P＝0．0063＜0．01，说明回归模型方程极显著。模型的R2值为0．8407，表明优化好的参数值有大约84．07％来源于回归方程模型，同时模型的失拟项P＝0．544869＞0．05，符合失拟项不显著的要求。这表明此模型可以很好的用来预测最优化条件。且根据方差分析可知，各因子对1，3－DAG的影响主次关系为X3＞X2＞X1＞X4，即酶添加量最大，其次为时间、温度，底物摩尔比最小。2．4．2响应面优化及模型验证为了更直观地显示各因素之间的关系，对经响应面法优化后的结果进行规范分析，考察SAS9．0所拟合的响应曲面形状，获得响应面立体图及对应的等高线图，如图7所示，模型具有稳定点，各因素间的交互作用较明显。经拟合分析后，得出酶促酯化合成1，3－DAG的稳定值及最优条件，最佳工艺参数为：X1（温度）57℃，X2（时间）2．7h，X3（酶量）7．9％，X4（摩尔比）2．5∶1。在此最优条件下，进行三次重复验证实验，1，3－DAG的实际平均峰面积为9．8×104，与理论值（1．0×105）非常接近，说明该预测模型是可靠的；并且，此时1，3－DAG在整个DAG和TAG混合物中的相对百分含量为73．5％，且1，3－ARA－DAG含量为38．1％。
机械制造工艺是一个极其复杂的过程，具有抽象，客观性特点。细说就是指运用机械设备和机器，以及相关的生产制造技术来对原材料进行加工，从而形成一个实在的物品这样的一个过程。这种工艺是机械制造过程中不可忽视的一个环节，也是最为普遍的，但是因为这种工艺涉及到许多的数据要求以及技术规定，一不小心就容易犯错，从而不能达到生产的最终目标。当对机械产品加入一些其它的物理特征，例如抗腐蚀，耐高温，耐磨等，这些物理特征就会影响到产品的可靠性。目前大多数企业都追求速度，从而设计时间短，无法研究新技术，因此，要想使复杂的机械制造工艺达到可靠性的目标，还需要机械制造方面的人才重点探讨研究。
1机械制造工艺可靠性的含义
机械制造工艺看似简单其实是一个很复杂的过程，造成这种复杂的原因是因为制造工艺是动态的，是人在操作时因为各种因素而产生变化的。机制制造工艺分为制造主体、制造对象、制造方法和制造设备等。要想对其进行有效的控制，首先制造主体也是个人需时刻保持着严格谨慎的工作态度；然后制造对象就是指原材料了，原材料的选取也是需要经过层层检验以达到标准，减少残次品率；制造设备就相对于广阔许多，主要有机床、运输机器、检验机器、辅助机器等，对于这些机器的维护与修理也是不容马虎的。现可以举一个例子来表述机械制造工艺的复杂。例如某企业要求制造一台有1万个零件组成的大型机器，而这1万个零件中每一个零件都是需要经过几道加工程度。现在就假设每一个零件要加工10次，因此，可以想象到这台机器如果9999道加工程度都没有错误，但是其中一个零件一个加工程序出现错误了，那么就会对这台机器产生具大的影响，有可能会造成这台机器全部报废，因此，避免加工的过程中出现错误，保障制造工艺的可靠变得很重要。有学者曾说，机械制造工艺的可靠性在于在进行机械制造的过程中每一首工艺都要按照技术标准与数据来完成以达到百分之百的可靠性。只有这样才能保证生产出来的成品机器在运用到实际中时能够保证产品的质量，又能发挥成品机器在生活中的实际作用。同时对于机械制造工艺的可靠性我们要将其和加工精度、稳定性等概念区分开来。一般情况下，加工精度是指机械制造过程中的产品所需要符合的数据要求，这是一种静态的理念，它表示的是产品性质所承受的范围，而机械制造工艺则是一个动态的过程，它具有无法预见性的特点，最终工序要求可靠性。
2机械制造工艺可靠的特征
目前，通过机械制造工艺方面的学者坚持不懈的研究，得出机械制造工艺具有以下几个特征的结论。（1）机械制造工艺可靠性具有过程性的特征。这也是由其本质的动态性特征决定的。之所以说它具有过程性的特征，是因为机械制造工艺连续贯通整个生产制造的过程，包括设计、生产制造以及成品之后的检测制造这样的一个全过程，每一环节都和可靠息相关，都不是独立存在的，一环影响着下一环。也是因为具有过程性这一特征，要求我们在生产时统筹全局，进行全面的动态分析。（2）机械制造工艺具有综合性的特征。机械制造工艺可靠性的综合性特征是从其过程性的特征总结出来的。利用这一特征可以做到和其他的设计以及销售工作的人员进行资源与信息共享，从而达到高效生产的目的，做到节约成本，减少浪费。（3）机械制造工艺可靠性具有系统性的特征。机械制造工艺中包含设计可靠性和使用可靠性，而机械制造工艺可靠性是不能与这两者同等而论的。这三者是独立存在，但又不可分割的，形成了生产过程中的一个整体。从严格意义上来说，机械制造工艺可靠性具有承上启下的特点，连接了设计可靠性和使用可靠性，三者相互影响。
3机械制造工艺可靠性对产品的作用
3.1机械制造工艺可靠性与制造参数指标的关系
机械制造工艺的过程由加工方法、设备和工序组成的，生产过程极其复杂，而这几个部分最终决定了成品的参数。参数包括这些方面：机器的生产性能、质量和生产出来的产品的精准度，这几个方面构成了质量指标。而机械制造工艺的参数和质量指标与可靠性有着密切的联系。这种关系很复杂，与生产效率和经济效益之前存在矛盾。机械制造工艺还与产品的一些使用性能息息相关。其中有抗腐蚀、耐磨、而高温等。仅仅靠一些参数和指标也是无法解决产品可靠性这一问题。第一，产品的使用性能与质量指标存在着复杂的关系，这样导致一些能够直接影响成品性能的参数没有显现出来。第二，机器在生产的过程中，工作能力不是一尘不变的，在工作过程中会出现在一些损耗，这样就会有一定的随机性。因此，机械制造工艺能否达到完美，能够决定机器在实际用途中是否能够达到可靠性。完美程度与可靠性是成正比的。
3.2机械制造工艺中的参数对产品性能的影响
产品的性能主要表现在耐疲劳、耐磨、抗腐蚀、耐高温等。（1）耐疲劳。通俗来说，原材料的材质是会直接影响产品的耐疲劳性。除这之外，还有零件的缺陷和表面的状况也会对产品的耐疲劳性产生世大的影响。其中表面状况是影响最大的。在机械制造生产过程中，对于原材料的选择需要精挑细选，在最好的里面选最好的，只有选择了最好的零件来进行机械制造才能保证产品所有达到的物理特征，满足产品要求的指标和参数。如果因为选择不当而造成产品不具备耐疲劳的特点，那么最终会导致成品使用寿命的减弱。（2）耐磨。原材料本身的构成成分以及结构对机械设备是否耐磨有重要的决定性作用。因此，在对材料进行生产时，要综合考虑其化学成分和热处理能力，并通过材料表面状况来分析其化学参数。在产品运用到实际中时，我们发现产品表面状况对称的产品磨损期限较长。（3）抗腐蚀。机械产品在实际运用中会长期处于化学腐蚀较为严重的环境下进行生产工作，因此，对于机械产品的搞腐蚀性有了很高的要求。一些产品当遇到化学腐蚀液时会破坏其生产能力。因此，在进行机械制造的过程中经常会在产品的表面涂抹上一层特殊材料，以加强其抗腐蚀的能力。（4）耐高温。机械产品在进行生产的过程中，经常会有高温加热的情形出现。因此，对于机械产品本身耐高温的能力也有了一定的要求。当在进行高温生产时，将机械表面加入一些抗高温的物理元素，使机器处于一种保护状态，以保证机械制造工艺的正常运行。
4总结
机械制造工艺的可靠不仅仅只是针对产品的制造过程，还包括了产品的设计与产品的销售和使用等都是有着密切的联系的。提升机械制造工艺可靠性，我们可以对原材料的选购进行严格监测，定期对生产设备进行检查与维护，进一步强化产品的自身工艺，从而根本上提升机械制造工艺的可靠性。时代在变迁，生产技术也随着时间的推移而更新换代，要立足于原有理论的同时，不断实践得出新的结论与方法。
作者:张克昌 单位:湘潭大学 湖南铁道职业技术学院
参考文献：
[1]杨坤.机械设计制造及其自动化专业的现状反思与前景展望[J].山东工业技术，2016(03).
[2]洪彤.探究机械制造中知识管理工作的重要性[J].山东工业技术，2016(03).
