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化学分析研究样例十一篇

时间:2023-06-19 09:24:11

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化学分析研究

篇1

中图分类号:TS411 文献标识码:A 文章编号:1671-7597(2013)22-0005-02

烟草学应用基础学科的理论和方法,以烟草和制品为研究对象,从大致上可以分成烟草农学和工程学两个方面。烟草工程所涉及学科范围主要包括烟草化学、烟用香料、烟草机械和信息等。

卷烟在燃吸的过程中,卷烟中的添加剂和烟丝化学成分需要经过蒸馏、裂解、合成、聚合、冷凝等过程。其中裂解是卷烟燃烧过程中的一个主要环节,在裂解的过程中,大部分的烟气也由此而产生。由于烟草的复杂性,在燃吸的过程中,温度分布也具有一定的复杂性。为了能够进一步探索烟草成分以及烟气之间的规律和成因,目前主要对烟草热解建模和燃烧机理进行研究,并由此开拓成重要的研究领域。本文主要对烟叶和烟气的化学成分以及特点进行分析检测,从而对烟草的微观世界进行认识,通过对烟草化学进行分析,从而借助相应的测定数据,为生产部门的产品开发、工艺改进、生产控制以及卷烟安全性的控制提供重要依据。

1 烟草的化学成分分析概况

烟草的质量主要包括外观质量、内在质量、化学成分、安全性等方面,因此,在进行烟草的质量评定时,应该要对以上几个方面进行分析。人们在吸烟的过程中,不可避免吸入各种化学成分,并对身体造成一定的影响。

由于烟草化学成分与人们对烟草制品的质量意识存在着密切的关系,因此必须要进行严格的分析,随着时代的发展,各样的分析仪器逐步出现,对烟草的化学成分进行详细分析。目前对烟草化学成分进行分析的主要包括裂解气相色谱法与近红外光谱技术等。下文主要对这两种方法进行分析。

2 测量方法技术概况

2.1 热裂解技术

目前,从已有的卷烟燃烧中的烟气可以判定出烟草具有5000余种的化合物,其中一些化合物对人体有着严重的影响和危害。根据相关试验证明:烟草的温度低于600℃的时候,裂解烟草产物会随着温度的升高而变得越来越复杂,裂解的产物中含有较高的葡萄糖和果糖;当烟草的温度为700℃时,烟草会产生对人体有害的苯系化合物,并随着温度的升高不断明显增加。此外,在不同的试验条件下,通过对烟草进行裂解,从而能够鉴定出不同的化合物。

除了在单体化学成分中进行裂解,目前的研究还对烟草香料进行热裂解分析,从而有助于对烟草的香料筛选。根据相关调查显示,烟草香料通过分析,可以有效分解出70多种产物,如薄荷烯、琥珀酸、薄荷醇等产物。

2.2 近红外光谱分析技术

除了上述的方法之外,近红外光谱分析技术也是重要的检测工具之一,根据相关研究显示,利用红外光谱技术对烟草进行分析,能够有效发现烟草样品的总生物碱,并有效分析出烟草中的15种矿物质,为烟草配方的鉴定工作奠定坚实基础。

3 测试技术

3.1 裂解反应

3.1.1 样品进样量以及进样方式

在进行进样量的选择时,应该要选取质量适中的样品,这样能让样品进行一瞬间的裂解,当裂解时候,若气味较高的话,可以增加二次反应的可能性。这样容易给质谱离子源造成影响。在进行液体样品取样的时候,应该在石英玻璃管当中加入少量的石英棉,从而能起固定作用。在石英玻璃管的两端中填塞少量石英棉,并装入裂解仪器中进行反应裂解。

3.1.2 构建裂解反应环境

裂解反应的环境也是影响实验结果的重要因素,因此必须要构建良好的裂解反应氛围。

根据相关调查人员发现,在进行裂解的过程中,随着温度的变化,不同条件下的产物也呈现不同的变化,从而能有效分解出相应动力学条件。因此,必须要对化学反应的环境进行考虑。

3.1.3 裂解方式的选择

根据相关调查发现,不同温度下,选择的裂解方式都应该各不相同。相关研究人员在研究烟碱裂解产物中发现,在不同的温度下进行裂解,在700℃左右的烟碱下进行裂解,烟碱的裂解情况达到80%以上。在进行燃烧的时候,大部分的蒸馏原型通过非裂解释放出来。

3.2 近红外光谱常规分析技术

关于近红外光谱常规分析技术主要包括漫反射光谱法和透射光谱法两种情况,然而在一般情况下,测试人员通常使用透射光谱法,并通过透射法将固定样品进行分析,如还原糖、水溶性总糖、氮提取物、烟碱提取物、总氮等。

3.2.1 样品的选择方式

本次选用的仪器主要是美国制造的自动进样器和电子天平。试剂和样品主要包括:甲醇、浓硫酸、甲基苯磺酸等。将烟草的样品在45℃的温度下进行烘干和粉碎。

3.2.2 反应环境的选择

将样品放入锥形瓶当中,并储存到室温当中,加上约10 mL左右的正己烷振荡萃取并进行静止分层。事后,对烟草的挥发酸和非挥发酸进行分析测定。

3.2.3 分析条件的选择

构建良好的反应环境,具体包括:在常温下进行反应,选择的进样口温度约250℃左右,并持续进行升温,以6℃/分钟的速度,将温度上升至280℃左右,并停留4 min-5 min,对其进行观察。

4 试验的发展研究

在试验的过程中,一些参考文献对于卷烟燃烧过程中的试验条件均参差不一,并不具备统一性和严谨性,导致了最终的调查结果差异性较大,一些试验过程中的检验数据也不具备重复性,彼此之间的数据和试验结果也相差较大,导致实验结果相互矛盾。因此必须要采取合适的试验方法进行研究。

4.1 研究能为卷烟配方和降焦减害提供科学指导

传统烟用香料的筛选主要包括两种方法:感观评吸和吸烟机对烟气进行收集后分析。通过这样的分析方法,对香烟的有害物质进行分析和鉴定,从而为香料的使用以及有害物质的降低提供理论依据。

4.2 定性向定量的转变

目前对烟草成分的研究主要处于粗放型阶段。对于一些烟草的分析研究并不全面,比如纤维素、半纤维素。胶质、木质素等方面的研究进行测评,从深度上来看,大部分的文献是对样品进行分析鉴定和归类。但对于分解环境、分解时间、加热速率等情况对烟气物质造成影响等方面并没有深入研究。这些随着社会技术的不断进步,将会对烟草进行进一步的研究分析,从而为烟草的制造提供合理的建议。

5 结束语

烟草化学管理和吸烟问题日益受到人们的重视和关注,如何减少对烟草产品的危害,工作人员应该要对烟草等方面进行管理和调查。本文主要介绍了两种不同的化学分析法,为日后的烟草制造提供几点合理的建议。

参考文献

[1]胡群,,王建,魏玉玲,白海俊.6-取代茚满酰异亮氨酸共轭物对烟草挥发性成分及吸味品质的影响[J].烟草科技,2007(06).

[2]郑晓云,王瑞,甘学文,陈晶波.烟叶铜锌超氧化物歧化酶的分离、纯化与性质[J].烟草科技,2007(04).

[3]周骏,吴可,孙岳,丛建波,王长振,常翔,先宏,朱永法.主流卷烟烟气中气相自由基测定方法的改进[J].高等学校化学学报,2007(10).

篇2

DOI:10.14163/ki.11-5547/r.2017.12.012

【Abstract】 Objective To investigate application value by urine sediment quantitative analyzer combined with urine dipsticks analyzer in urinary cells detection. Methods A total of 500 hospitalized patients received sysmex UF-500i, AX4030 and centrifugation sediment microscope examination for urine samples. With sediment microscope examination outcome as the golden standard, analysis was made on diagnostic value by sysmex UF-500i and AX4030 in detection of urinary cells. Results There was no statistically significant significance of positive detection rate in the three detection measures (P>0.05). Specificity, sensibility, and accuracy by sysmex UF-500i in detecting white blood cell count (WBC) were 86.96%, 80.65% and 85.00%, which were respectively 87.25%, 80.00% and 85.00% by AX4030. Specificity, sensibility, and accuracy by sysmex UF-500i in detecting red blood cell count (RBC) were 91.78%, 79.59% and 88.20%, which were respectively 92.07%, 80.27% and 88.60% by AX4030. Specificity, sensibility, and accuracy by sysmex UF-500i+AX4030 in detecting WBC were 95.65%, 90.32% and 94.00%. Specificity, sensibility, and accuracy by sysmex UF-500i+AX4030 in detecting RBC were 97.17%, 93.20% and 96.00%. Combined detection by sysmex UF-500i and AX4030 showed obviously higher specificity, sensibility, and accuracy than single detection by sysmex UF-500i or AX4030, and their difference had statistical significance (P

【Key words】 Urine sediment quantitative analyzer; Urine dipsticks analyzer; Urinary cells

尿液分析是采用仪器、显微镜、化学、物理学、目测的方法对尿液进行分析, 目的在于对内分泌、胆、肝、循环以及泌尿系统等疾病进行预防、治疗和预后判断[1]。尿常规检查属于健康体检的必查项目, 主要包含沉渣显微镜检查、干化学试带十一项、浊度、颜色等, 是尿液分析一般过筛项目[2]。以往临床上对于尿沉渣中的有形成分检查主要采用显微镜人工判别, 但该方法重复性差、敏感度低、速度慢, 尤其是在尿液检查标本较多的情况下, 很难实施[3]。随着科学水平的不断发展, 尿沉渣定量分析仪、尿干化学分析仪等检查设备应运而生, 大大提高了工作效率[4]。本研究探讨尿沉渣定量分析仪联合尿干化学分析仪在尿液细胞检测中的应用价值。报告如下。

1 资料与方法

1. 1 一般资料 选取2016年5~10月在本院住院的500例患者作为研究对象, 其中男300例, 女200例;年龄20~85岁, 平均年龄(35.62±16.98)岁。

1. 2 方法 采集所有患者20 ml新鲜中段晨尿, 将尿液充分摇匀后分为2管, 采用日本爱科莱AX4030全自动尿分析仪和sysmex UF-500i流式尿沉渣分析仪对第1管尿液进行检测, 采用尿离心沉渣镜检对第2管尿液进行检测。均采用双盲方式判断, 所有操作均由临床经验丰富的专业技术人员在2 h内完成。

1. 3 观察指标 比较3种检测方法检测RBC和WBC阳性检出率。并以尿沉渣镜检结果为金标准, 分析sysmex UF-500i和AX4030在尿液细胞检测中的检测价值。

1. 4 统计学方法 采用SPSS18.0统计学软件对研究数据进行统计分析。计数资料以率(%)表示, 采用χ2检验。P

2 结果

2. 1 阳性检出率 三种检测方法阳性检出率比较差异无统计学意义(P>0.05)。见表1。

2. 2 检测结果 sysmex UF-500i检测WBC的特异度、敏感度和准确度分别为86.96%、80.65%和85.00%;AX4030检测WBC的特异度、敏感度和准确度分别为87.25%、80.00%和85.00%;sysmex UF-500i检测RBC的特异度、敏感度和准确度分别为91.78%、79.59%和88.20%;AX4030检测RBC的特异度、敏感度和准确度分别为92.07%、80.27%和88.60%;sysmex UF-500i+AX4030检测WBC的特异度、敏感度和准确度分别为95.65%、90.32%和94.00%;sysmex UF-500i+AX4030检测RBC的特异度、敏感度和准确度分别为97.17%、93.20%和96.00%。sysmex UF-500i和AX4030联合检测的特异度、敏感度和准确度明显高于单一sysmex UF-500i或AX4030检测, 差异有统计学意义(P

3 讨论

目前, 临床上主要采用尿沉渣定量分析仪和尿干化学分析仪对尿液细胞进行检测, 这两种方法均可一次检测多个参数, 且具有操作方法简单、重复性好、检测速度快的优点, 因而均被广泛应用于临床检测中[5-9]。然而尿沉渣定量分析仪和尿干化学分析仪检测, 均存在一定的局限性, 对于某些泌尿系统疾病可能存在漏诊, 影响临床治疗[10]。研究发现[11], 尿沉渣定量分析仪联合尿干化学分析仪检测, 能显著提高诊断准确率, 为泌尿系统疾病的诊断和预后提供重要的价值。

本研究结果显示, sysmex UF-500i和AX4030联合检测的特异度、敏感度和准确度明显高于单一sysmex UF-500i或AX4030检测(P

综上所述, 尿沉渣定量分析仪联合尿干化学分析仪在尿液细胞检测中, 能显著提高特异度、敏感度和准确度, 为临床诊断和治疗提供可靠的依据。

参考文献

[1] 韩淑娥. IQ200全自动尿液分析仪与人工镜检法检测尿中红细胞的比较研究.中国药物与临床, 2016, 16(7):1071-1073.

[2] 唐登燕, 李多孚.对UF-1000i尿沉渣分析x测定尿WBC、RBC的干扰.国际检验医学杂志, 2016, 37(2):247-248.

[3] 师伟, 张国富. IQ200全自动尿沉渣分析仪检测尿红细胞主要性能评价的探讨.中国药物与临床, 2014, 14(1):127-128.

[4] 李静芳, 文丽, 周友全, 等.尿沉渣细菌定量检查与尿培养检测结果的相关性分析.国际检验医学杂志, 2015, 36(17):2538-2540.

[5] 吕纯莉, 肖代敏, 朱绍玲, 等. URIT-1500尿干化学分析仪与AVE-764B尿有形成分分析仪联合尿液检测复检规则的制定和应用.检验医学, 2016, 31(1):45-48.

[6] 王鹏, 罗春华, 陈童, 等.多种尿液检测方法对尿路感染诊断价值的meta分析.临床荟萃, 2016, 31(1):92-99.

[7] 刘雄, 李阑, 蒋博, 等. UF-500i尿沉渣分析仪与AX-4030尿干化学分析仪联用对尿红细胞和白细胞的检测.中国医疗设备, 2014, 29(9):114-115, 130.

[8] 吴建设, 郭春秀.沉渣镜检法和干化学法检测尿红细胞、白细胞的临床价值.中国微生态学杂志, 2015, 27(2):209-211.

[9] 刘欣, 赵曙光, 白雪, 等. 尿沉渣定量分析仪与尿干化学分析仪在尿液细胞检测中的联合应用. 国际检验医学杂志, 2015, 36(18):2679-2680.

[10] 王立英. 尿沉渣分析仪与尿干化学分析法、显微镜镜检联合检测尿白细胞、红细胞的分析研究. 吉林医学, 2010, 31(13):

1750-1751.

[11] 罗金丽, 郑香花. 尿沉渣分析仪与尿干化学法联合检测的临床应用. 中国医药指南, 2013(8):50-51.

[12] 高红艳. AX-4280尿干化学分析仪与显微镜检查联合应用对IQ200尿沉渣分析仪测定假阳性率的分析. 实用医技杂志, 2012, 19(7):731-732.

[13] , 罗淼珊, 文燕. 流式尿沉渣分析仪、尿干化学分析仪检测尿红、白细胞的分析研究. 国际检验医学杂志, 2005, 26(9):592-593.

[14] 满思金, 孔德玲. 尿干化学分析仪与UF-100尿沉渣分析仪联合运用在尿路感染诊断中的价值. 国际检验医学杂志, 2010, 31(8):788-789.

[15] 林金端, 卢志权. 尿干化学分析仪与尿沉渣分析仪联合使用在尿液红细胞检验的临床应用分析. 中外医疗, 2012, 31(23):172-173.

[16] 邵婧, 牛国平, 徐萍萍. UF-1000i尿沉渣分析仪联合尿干化学分析仪在诊断尿路感染中的应用. 检验医学与临床, 2012, 9(12):1460-1462.

篇3

1 化学成分

1.1 皂苷类 牛膝中含有多种皂苷类成分,报道分离鉴定的皂苷均为以齐墩果酸为苷元的三萜皂苷。王晓娟[1]等采用乙醇提取,硅胶低压柱分离法曾获得两个新皂苷单体:牛膝皂苷Ⅰ(3-O-[α-L-吡喃鼠李糖-(1-3)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸]-齐墩果酸-28-O-(β-D-吡喃葡萄糖),牛膝皂苷Ⅱ(3-O-(β-D-吡喃葡萄糖醛酸)-齐墩果酸-28-O-(β-D-吡喃葡萄糖)。Nikolov等[2]从牛膝中分离得到一种齐墩果酸型三萜皂苷,为α-L-吡喃鼠李糖基-β-D-吡喃半乳糖-齐墩果酸。郭胜民[3]等将正丁醇萃取所得怀牛膝总皂苷,经硅胶柱层析,用醋酸乙酯梯度洗脱,得到的结晶Ⅳ经化学法及光谱法确定为齐墩果酸与葡萄糖醛酸所形成的怀牛膝皂苷A。

1.2 甾酮类[4] 韦松等[5]先后从怀牛膝分得α-菠甾醇、β-谷甾醇、脱皮甾酮、红苋甾酮、25S-牛膝甾酮、25R-牛膝甾酮、β-蜕皮甾酮。高晓燕等[6]证明脱皮甾酮化合物有促成骨样细胞增殖活性。本实验进一步对牛膝中的蜕皮甾酮类成分进行了研究,得到了3种蜕皮甾酮类成分,其中的一种为新化合物。

1.3 黄酮类[7] Nicolov Stefan[8]等人应用2-D 纸色谱方法从牛膝中提取分离得到了5种酚性化合物,其中利用柱层析和制备纸层析方法得到了4种纯净的化合物。通过与标准品比较,在甲醇以及其他诊断试剂中进行UV 测定,确定了3种黄酮化合物为槲皮素-3-O-芸香苷(芸香苷)、槲皮素-3-O-葡萄糖苷(异槲皮素)、山柰酚-3-O-葡萄糖苷。

1.4 糖类[9] 惠永正等[10]从牛膝中分离得到一水溶性寡糖(Abs)。Yu.Bia0等[11]从牛膝中得到一种具有增强机体免疫系统活性的多糖类成分。阎家麒等[12]将牛膝根经热水提取后,所得的纯化的牛膝多糖分子量为1.44 kD。方积年等[13]从牛膝中得到有免疫活性的肽多糖ABAB,主要由甘氨酸、谷氨酸、门冬氨酸和丝氨酸组成。

2 其它成分

巢志茂等[14]人利用GC-MS联用法首次分析了牛膝干燥根的挥发油的化学成分。共鉴定45个化合物,其中除十六酸外,44个化合物均系首次在该植物中报道。他们还对牛膝根的水浸渍液的正丁醇萃取部分采用硅胶柱层色谱进行分离和纯化,共鉴定了5个化合物,即:β2谷甾醇、琥珀酸、正丁基-β-D-吡喃果糖苷、尿囊素和磷酸镁,后3个化合物为首次从该属植物中分离得到。

【参考文献】

[1]王跷娟,朱玲珍.牛膝皂苷的化学成分研究[J].第四军医大学学报,1996,17(6):427-430.

[2]Nikolov S.Phan Thi Hos,Asenov I.A triterpene saponin from Achyranthes bidentata BI[J].Farmat-siya,1991,41(2):14.

[3]郭胜民,车锝平,范晓雯,等.怀牛膝皂苷A对动物子宫平滑肌的作用[J].西安医科大学学报.1997,18(2):216-218.

[4]孟大利.中药牛膝中的植物甾酮类成分[J].沈阳药科大学学报,2006,23(9):562-564,567.

[5]韦 松,梁 鸿,赵玉英.怀牛膝中化合物的分离鉴定[J].中国中药杂志,1997,22(5):293-295.

[6]高晓燕,王大为,李发美.牛膝中脱皮甾酮的含量测定及促成骨样细胞增殖活性[J].药学学报,2000,35(11):868.

[7]郑虎占,董泽宏,余 靖.中药现代研究与应用[M].北京:学苑出版社.1997:1055-1073.

[8]Nicolov Stefan,Tbuan Ngugen,Zheljzlov Valocho.Flaroonoids from Achyranthes bidentata BI[C].Acta,Hoctic,1996:426(Iternational Symposiam on Medicinal and Aromatic Plantas,1995).

[9]时春娟,周永达,等.牛膝多糖研究进展[J].中国新药杂志,2006,15(16):1330-1333.

[10]惠永正,邹卫,田庚元.牛膝根中一活性寡糖(ABS)的分离和结构研究[J].化学学报,1989,47(6):621-622.

[11]Yu Biao,Tian Zheng-Yuan,Hui Yong-Zheng.structral study on a bioactive fructan from the root of Achytanthes bidentata BI[J].Chin J Chem,1995,13(6):539-555.

[12]阎家麒,王九一.牛膝多糖工艺研究[J].中国医药工业杂志,1995,26(11):481-483.

篇4

中图分类号:G642.0 文献标志码:A 文章编号:1674-9324(2016)07-0227-02

分析化学是综合性大学化学、食品、生物等专业必修的基础课程之一,同时也是一门应用性实践性很强的学科,而分析化学实验则是学生获取新知识,实现知识和能力,理论与实践相结合的桥梁。高等学校的实验教学是培养本科学生基本实践能力的主要途径,在实践教学中对学生基本技能、实验习惯、动手能力和科学思维等实际应用能力的培养是素质教育的可信内容,也是增强学生创新素质和实践能力的重要基础。我们培养的学生到了相应的工作岗位后能否很快适应工作环境并能独挡一面地开展工作,这久在很大程度上取决于我们学生在大学期间从分析化学实验所学到的本领。但随着科学技术的发展,社会需求和人才培养目标的变化,特别是高校扩招以来学生的知识水平存在着很大差异,原有的分析化学实验在实验内容、教学方法和考核制度等方面存在很多弊端,如部分实验内容缺乏理论与实际的结合教学方法和手段不利于锻炼和培养学生勤于思考的学习习惯,不利于创新能力和团结协作精神的培养。[1,2]

一、目前分析化学实验存在的不足

从以往的分析化学实验来看,项目上要么是随机性较大,要么就是多专业统一的模板,没有根据学生的需求和专业的特点选择相应实验项目[3-5]。从实验教学内容方面来看除基本操作实验外,基本上都是验证性实验,综合性实验很少,而设计创新性实验基本没有。实验内容缺乏综合性和时代感,不利于提高学生的就业竞争力。授课形式基本上都是教师讲授为主,实验操作都是在教材与教师的精心指导与安排下进行,因此培养出来的学生虽然基本技能较扎实,但常常只会照着方子抓药,综合实验能力不足,缺乏创新意识,很难达到培养高素质创新人才的目的。在考核方便,原有的考核方式只是单纯的期末测试和平时成绩汇总,不利于学生平时实验积极性的发挥和教学质量的提高。现将实验考核融入到实验模块中,完善原有考核方式,使学生由被动学习转变成主动学习,提高学生实验的积极性[6]。

二、分析化学实验模块化教学体系的设计

在长期的分析化学实验教学过程中,我们通过总结和研究,根据当前时展所需要的人才培养理念,结合我校实际,对分析化学实验教学进行了积极的改革和探索,提出了“五模块、三层次、一考核”的实验教学体系。五模块即以专业为模块,分别为化学、化学教育专、食品科学、生物工程和制药工程5个模块。其他学校可以根据本校的专业情况来进行划分。三层次是将分析化学实验内容整合优化为基础验证性、综合性、设计创新性三个层次。一考核即建立统一的考核模块,考核学生的动手能力和分析解决问题的能力,提高学生实验的积极性[7-10]。

1.分析化学实验项目的设计和选择。在设计和选择实验项目时,注重与学生的专业的特点相结合,让专业特色在实验教学内容中得以体现,使学生在实验过程中熟悉所学的专业,提高学生的专业应用能力。基础验证型实验属于五个模块必开实验,综合性实验和设计创新型实验根据专业的特点选择具有相应专业特色的实验。例如:食品工程与制药工程的学生可以选择专业性强些的实验,如“食品中灰分的测定”、“食品酸度的测定”等;生物工程学生可以选择“吸光光度法测水和废水中的总磷”、“水中溶解氧(DO)的测定”等。通过模块化的设计使得分析化学实验模块化而又灵活化,打破了原有实验的统一性和多变性[4-6]。

2.确定不同层次实验项目的分配比例。不同层次实验项目的分配是根据不同专业特点和学生需要,合理安排基础性实验、综合性和设计创新性实验在各专业实验项目模块中的分配比例。使不同专业、不同知识水平的学生都学有所成、学以致用。例如:对于化学教育的学生,基础实验和综合实验多一些,而化学、食品、制药和生物工程专业的学生综合性和设计创新性实验多一些。

3.分析化学实验项目的整合。实验项目的整合是在实验教学过程中根据专业的特点把同种技能、不同层次的实验内容进行组合。例如:化学专业可以把EDTA标准溶液的配制和标定与自来水总硬度的测定组合;生物工程可以把EDTA标准溶液的配制和标定与蛋壳中碳酸钙含量的测定组合;食品工程专业可以把碘标准溶液的配制和标定与维生素C含量的测定进行组合等。

4.分析化学实验成绩考核。根据分析化学实验课程的特点,建立能够客观反映学生综合实验素质的考核方法,实验考核是反映学生实际掌握操作情况的最有效的手段,会直接影响学生学习的积极性,对学生的学习方法、学习态度也起到重要的导向作用。实验成绩由平时成绩(60%)和期末测试(40%)两个模块组成,平时成绩包括实验预习报告、实验操作、实验报告、实验态度四部分。期末测试是对实验教学的全面考核,分技能测试和理论测试两部分。技能测试由老师给定题目,学生随机抽题测试;理论测试内容包括实验室安全知识及安全措施、基本操作知识、实验中的问题及实验注意事项等。

三、模块化分析化学实验教学体系实施的意义及效果

分析化学实验模块化教学体系的实施,满足了不同专业、不同知识水平学生的实验需求。针对全校多学科多专业的特点,完善实验教学体系,改革更新实验教学内容,构建“五模块、三层次、一考核”的实验教学体系,培养学生学习的主动性和创造性,使实验目标更为明确,实验方法、实验手段更接近生产实际。通过实施模块化的教学体系,消除了传统分析化学实验教学存在的若干弊端,充分激发学生的学习兴趣,让学生在实践中由被动学习变为主动学习。提高学生的综合素质和实践能力,真正实现强化基础、培养素质、发展个性、突出创新的教学改革目标,培养创新型人才。

参考文献:

[1]时立文,鲁英.谈高职数学教学中的模块化教学[J].中国成人教育,2008,(9):154-155.

[2]蔡炳新,蔡炽,等.改革实验教育教学培养创新型人才[J].实验室研究与探索,2009,28(1):17-19.

[3]梁振江,刘朋军,李华明,等.大学化学实验课教学改革的探索[J].海南师范学院学报(自然科学版),2005,(2).

[4]李克安,赵凤林,焦书明,等.分析化学教学的探讨与实践[J].大学化学,2003,18(1):26-28.

[5]王广凤.浅谈分析化学实验教学改革[J].科技信息:530-532

[6]罗杨合.模块化分析化学内容体系的设计与实施[J].高师理科学刊,2009,29(4).

[7]梁芳慧,靳丹虹,陈博.分析化学实验改革探讨[J].长春医学,2009,7(4).

篇5

中国分类号:G633.8

初中化学从零开始,既要帮助毫无化学概念的学生打好基础,又要为高中知识做好衔接,同时还要保障学生的中考过关。时间紧、任务重。在教学实践中,发现在上学期期中考试之后,学生的成绩就会出现分化。因此笔者对2014届的学生做了一次问卷调查。然后随机抽取了三个班的问卷分析,以下是调查结果。

1 调查结果

一、请将你的想法告诉我们:

1、 你对所学化学课程感兴趣吗?A不感兴趣 B 感兴趣 C 说不清楚

2、 你认为学习化学是一件? A 高兴的事B 讨厌的事 C 不得不做的事

3、 上课老师提问时你会? A 低头,不和老师的眼神交汇B 只要不点到自己, 从不主动回答C 有时举手回答

4、 在课堂上,参加一些实验操作活动吗?A 经常参加 B偶尔参加C 从没参加过

5、 怎样评价你再化学学习方面的能力? A 一般B 较高C 较差

6、 你喜欢什么类型的化学教学? A 老师直接讲解B 小组合作探究 C 自己独立思考探究

7、 遇到比较复杂的化学问题你会? A 动手操作B 自己思考C 置之不理

8、 有课前预习的习惯吗? A 经常有B 偶尔有 C 几乎没有

9、 当自己的想法与老师、书本不一样时?A 大胆质疑B打消想法,服从老师C 与同学探究

10、在课堂教学中,你提出自己的疑问吗?A 从不提问B 经常提问C 偶尔提问

11、你课外,每天花在化学学科所用时间?A 30分钟B 30-60分钟C 1个小时

二、写出你的真实想法

1、在前四个单元中你最喜欢哪个单元?理由?

41.7喜欢第一单元走进化学世界,简单,可以做实验

47.9喜欢第二单元我们周围的空气,可以做实验,现象直观

10.4喜欢第四单元自然界的水,生活中比较熟悉水,可以做实验

2、到目前为止,你最喜欢你任课老师的哪一节化学课,理由?

66.7喜欢第二单元课题二氧气,有实验 22.6喜欢第一单元,简单

10.7其他

3、到目前的测验中,你最少的一次是多少分?

50分以上:12.5 40分以上:22.5 30分以上:27.5 20分以上:30 其他:7.5其中36分及格,及格:47.5 不及格:52.5

4、学完第四单元,你能写出常见的化学式吗?上册课本中的化学式你能自己读出吗?化学专业用语你迷惑吗?

能写出:92.9 不能写出:7.1 能读出:90.5 不能读出:9.5

迷惑:45.2 不迷惑:54.8

对于此次结果,经过认真的研究和分析。发现了一些原因及相应的对策。

2 分化的原因

2.1 教材的原因

初中教材面对的是零基础的学生,前两个单元内容较为简单,从空气入手,配合实验,学生学习较为轻松。超过40的学生选择自学。第三单元开始,内容从宏观转向微观,增加了难度,缺少能让学生直观体验的实验,降低了学习兴趣。可自学的学生降低到了20。第四单元,出现生活中常见的水和实验,学生的兴趣又重新被调动,但已经不能很好的从微观去理解。到了化学式与化合价,有近一半的学生表现出迷惑。可自学的学生更是降低到了10。

2.2学生的原因

学生学习自主性较差,习惯于依赖老师,忽视总结反思。上课时只关注实验现象,忽视知识的学习,对知识理解不透。有的学生觉得化学分值较低,轻视了化学的学习,有的学生受到社会不良习气的影响,不重视学习。因此在期中考试之后,及格的人数47.5,不及格占到了52.5,出现分化。

2.3教师的原因

初中化学的教学时间只有一年,中考压力大,造成教师在教学上侧重抓进度,背知识,忽视对能力的培养,为了与高中知识能很好衔接,容易过度拓展教材,挫伤了大多数学生的学习积极性,使其产生厌学情绪。

2.4.硬件原因

由于多媒体教室的有限,造成教学手段单一,限制了学生思维的发展。在调查中超过60的学生喜欢有实验且最好能自己动手操作的课。但由于硬件条件缺乏,学生真正接触实验仪器的机会很少。很大程度上也降低了学生的学习积极性。

3 对策

教学过程是师生双向互动过程,为了避免学生过早的出现分化,笔者结合此次问卷和多年的教学实践,觉得应力求做到以下几点:

3.1教学手段充分利用现代信息技术

充分的利用现代教育技术去组织教学,把学生难理解的内容用动画的形式去展现,结合丰富的网络资源更新自己的教法。

3.2转变观念、更新教法

从生活入手,在教学中把知识融入生活实际。比如生活中切开的苹果很快变黄是因为被氧化等。结合自身特点安排教学,比如元素符号和化学式的书写提前写出一部分给学生,分散难点。在教学方法上要形式多变,比如化合价的记忆和使用可以利用口诀和小组比赛的方式,既降低难度又激发兴趣。

3.3循序渐进,不随意拓展

初中教材基础知识内容少、理论性不强,有很多知识点比如化合价在中考中已经被弱化,但高中用到较多。如果只顾及中考,学生到高中会造成脱节,但如果过度拓展,会加重学生负担。所以在教学上要循序渐进,由易到难,不过度拓展。

3.4注重在课堂中对学生能力的培养

在教学过程中,应注意培养学生用化学思维分析问题、科学探究能力等。充分利用启发探究式教学,给学生更多的时间和空间去思考和理解,在教学活动中,尽量保证每一位学生都能参与进来,不仅学到知识也会操作应用。

3.5精简习题,保证效率

九年级课业重时间短,超过80的学生选择了花费时间不超过半小时。老师课前帮助学生整理习题。课后的习题,是对知识点科学、合理、有效的加以应用,应当堂完成。其他的习题合理删减,学生肯定不会做错的题目精简一部分,综合性题选择不是拓展太深的让学生完成,拓展过宽的让学生选做。平时的练习中,把学生的易错点归纳整理,集中训练。降低学生负担,提高效率。

综上所述,教师应不断加强对自身业务的学习,善于整合各种教学资源,多站在学生的角度,在教学中让学生多接触实验,注重学生能力和化学思维的培养,把化学与生活结合,让化学从生活走进课堂,进而走入学生的内心,就一定能降低这个分化点。

参考文献:

[1]义务教育教科书.教师教学用书[M].北京:人民教育出版社,2012..

[2]赞可夫.和教师的谈话[M].教育科学出版社,2000

杂志邮寄:

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课程建设是中职学校教学建设的核心工作,在调研的基础上制订符合专业发展的课程标准是课程建设的首要任务。分析化学是中职医学检验专业重要的专业基础课程,为制订出实用性及操作性强的课程标准,分析化学课程组进行了校内教与学的调研,从学生对课程的认可度、学生学习情况、教材内容的实用性、教师授课情况等方面进行了调研,并对调研情况进行详细分析和探讨,较全面地了解了课程在教与学方面存在的问题,在此基础上优化和重组教学内容,调整教法与学法,构建了以中职医学检验专业岗位需求和职业能力为基础的分析化学课程标准。

1课程调研基本情况

1.1调研对象

我校二年级医学检验专业学生(已进入专业课程学习),从3个检验班随机抽取学生共计96名。

1.2调研方法

采用问卷法,共设计11个问题。发放问卷96份,回收有效问卷94份,有效问卷回收率为97.9%。

1.3调研内容

包括医学检验专业学生对分析化学课程的认可度、学习情况、教材内容实用性和教师授课情况4个方面。

2调研结果与分析

2.1学生对课程的认可度

学生认为中职医学检验专业需要开设分析化学课程的占80.6%,表明进入专业课程学习后,大部分学生意识到在医学检验专业课程体系中分析化学课程的重要性;学生认为分析化学在所学专业中重要的占65.3%,不重要的占9.8%,说明多半学生认识到分析化学是一门重要的专业基础课程,与专业课程有着紧密的联系;但在对课程的喜欢程度上,只有57.2%的学生喜欢分析化学,35.2%的学生不喜欢分析化学。

2.2学生学习情况

学生在学习分析化学的过程中,遇到的主要困难是知识难度高(32.8%)、学习基础差(53.1%);经过一个学期的学习,只有4.5%的学生能完全掌握分析化学知识,67.2%的学生基本掌握,还有28.3%的学生对分析化学课程的内容掌握很少或没有掌握。

2.3教材内容的实用性

53.2%的学生认为分析化学教材体现化学与医学关系的内容少;分别有20.3%的学生和47.3%的学生认为现用教材适合或较适合对知识和学习的需要,但也有部分学生(32.4%)认为现用教材不适合对知识和学习的需要,这表明分析化学教材有一定的实用性,但也存在一些不足。有56.5%的学生认为分析化学实验课的学时安排合适,但也有29.0%的学生认为实验课学时安排较少。

2.4课程授课情况

39.8%的学生喜欢合作交流的教学方式,32.2%的学生喜欢实践探索式教学,只有17.2%的学生喜欢教师讲学生听的教学方式;分别有31.7%和31.5%的学生认为在分析化学教学中应加强分光光度法和电化学分析法章节的教学;分别有45.4%和34.4%的学生认为分析化学应加强培养学生的基本操作能力与综合分析能力。

3讨论

(1)进入专业课程学习的学生对分析化学课程的认可度较高,认为在医学检验专业人才培养方案中有必要开设分析化学课程。

(2)随着我国高等教育招生规模的扩大,中职学校生源质量逐年下滑,大多数学生基础知识薄弱、学习自觉性欠缺,对分析化学的学习存在一定困难,学习兴趣度较低,不能很好地掌握知识和技能。

(3)学生对分析化学教材内容满意度不高,学生认为分析化学教材联系医学的内容较少,实用性不强,部分内容知识点偏多、偏难,这些内容无形中增加了学生的学习负担,直接影响学生的学习状态。

(4)学生对传统的教学方式已不太接受,喜欢合作交流和实践探索的教学方式;大部分学生认为分析化学教学中应加强分光光度法和电化学分析法等章节的教学,以此凸显与临床课程的联系;同时学生认为分析化学教学中应加强培养学生的基本操作能力与综合分析能力。通过以上教与学的调查分析,课程组对分析化学课程进行了明确的教学定位,按照“加强基础、突出核心、注重实践、强化素质、培养能力”的总体方向,更新教学理念,精选课程内容,改革教学方法,加强实验实训,在此基础上制订了分析化学课程标准。

4制订以岗位需求和职业能力为基础的课程标准

4.1优化教学内容

根据检验专业培养目标和学生基础薄弱的特点,在教学内容上突破学科的系统性和完整性,以“够用、实用”为原则,优化教学内容。(1)删去各章中较深、实用性不强的理论知识,降低教学难度,如删去“重量分析”一章和多元酸碱滴定等内容。(2)内容上避免烦琐的推导、分析和解释。如在“滴定分析”这一章,对浓度之间的换算不做烦琐推导,而是注重公式的灵活应用;“原子吸收分光光度法”一章着重介绍该法与紫外可见分光光度法在原理、仪器的构造、定量分析等方面的异同点。(3)将部分理论知识与实践结合讲解,达到理实一体化。如将“电位滴定法”、“色谱法”的基本原理和操作放在实践课讲解,让学生在具体的实践过程中去体验和领会理论知识。(4)将实践教学中滴定分析实验减少,增加光谱分析和色谱分析法实验,即增加仪器分析实验的比重,从而使实践教学贴近临床,更好地为临床课程教学服务。

4.2重组教学内容

以检验职业岗位能力为主导、以任务为引领,重组教学内容。我们将分析化学教学内容整合、序化为五大模块(分析化学基本理论、滴定分析法、电位分析法、分光光度法、色谱法),并将这五大模块分解为11个典型任务,每项任务按照学生的认知水平由浅入深、循序渐进地开展。以课程标准贴近职业岗位、贴近学生为核心,制订知识、能力、素质目标,突出了教学内容的针对性、实践性和服务性,缩短了教学内容与岗位需求的距离。

4.3渗透医学理念,激发学生学习兴趣

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目前,培养宽基础,大口径的多功能的毕业生,提高本科生的就业实力作为一项重要的目标来完成。要提高学生在各方面的竞争实力,就要增设一定数目的选修课程,来扩大学生的视野。在总学时数不变的情况下,我们院本科教学中对化学实验课课时进行了适当的压缩。[2]从而增加与化学相关学科的学习。在学时减少的情况下,学生对分析化学的基础操作和练习就相对少很多,而且重视程度也有所下降。只是在课堂上听老师讲解实验的理论,将分析化学实验变成了理论课来学习。整个学习过程,学生处于被动的学习和机械的操作,缺乏主动能动性,不利于学生创新能力和发散思维的培养。发生这样的问题,既有学生对于分析化学实验的学习,方式方法还不够正确,也有教师在授课中过多的注意理论的讲解,轻视了实验技能的培养。

分析化学实验包含两大部分内容,即化学分析实验和仪器分析实验。首先,近几年的分析化学实验,大型仪器的使用程度远高于十几年前,在操作中仪器的自动化程度高,实验步骤简单,处理过程由工作站完成。教师在整个实验过程中,并没有完全注意到学生对于新的实验仪器是否有充足的认识,只将基本的操作方法告诉学生,让学生如何如何操作。教师没有做到积极的引导学生学习,学生也没有做到主动的学习。[3]

其次,教材在设计上有相当一部分实验内容之间存在重复,实验题目过于陈旧,导致了学生所做的实验不能让其与未来的工作相结合。实验内容缺乏研究性、综合性,使学生所学的知识无法与实际情况相统一。对于仪器分析实验,科技都在日新月异,而学生使用的教材已经远远不能满足新的实验仪器对实验内容的要求了。

最后,在实验的考核中,多数的学校的考核方法都大同小异,平时成绩加期末试卷作为总成绩。不能真实有效的反应学生的实际情况,也不利于激发学生学习的热情。学生把主要的精力都用在如何使实验数据更符合实验的要求。同学之间实验后会相互核对实验数据,更有人会更改实验数据。使实验课的真正目的失去了。

二 分析化学实验教学模式改革与实践

1 分析化学实验教学内容改革

(1 )分析化学基础实验内容调整

随着现代仪器分析方法的发展,仪器分析实验在分析化学实验中逐渐占有更高的比例。化学分析方法以化学反应作为测定样品质量或浓度的方法。化学分析实验应是学习分析化学实验的基础方法。化学分析实验与仪器分析实验内容上要融会贯通,相辅相成,学生在学习分析化学实验时不应有主次之分。分析化学实验是一个系统性、研究性、综合性相结合的实验,在实验内容上不能简单按照教材依次进行授课。对于化学分析实验,根据近些年在科研和工作中,各种化学分析实验测试方法的使用频率,我们将化学分析实验具体分为五大部分进行设置。分别为酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法和光度分析法。以酸碱滴定法为例,我们选择了2个基础实验,分别为以盐酸和氢氧化钠作为标准溶液的实验,将教材中的实验进行整合,调整。原教材中的盐酸溶液的配制及标定实验和混合碱成份的测定两个实验合并为一个基础实验。这样,学生在实验过程中能在一次实验中对盐酸标准溶液从配制、标定到测定有清晰的认识。帮助学生了解和掌握盐酸标准溶液的使用方法。也掌握了对于混合碱成份分析经常用到的双指示剂法的使用。同样氢氧化钠标准溶液的滴定实验中,将原教材中的氢氧化钠标液的配制及标定和甲醛法测定铵盐中氮含量的实验相结合。这样的设置通过多年的教学实践证明了,确实效果很好。学生反映通过基础实验能很好的掌握标准溶液的使用方法。

在基础实验进行后,又设计一个与酸碱滴定法有关的综合设计实验,作为酸碱滴定法实验的考核内容,有机酸摩尔质量的测定实验。实验的内容以试卷的形式,学生要在规定的时间内对有机酸摩尔质量进行测定,并在试卷相应的位置填写实验的数据,得出实验结论。通过综合设计实验,可以有效的考查学生在酸碱滴定中的掌握情况和实验的基本操作。

在仪器分析实验的内容上,我们更多的是在大纲的范围内,根据本院的大型仪器的特点设计了一些与实际生活相关的测定实验,比如测定白酒中酒精度数、味素的成份分析、果汁中维生素C的含量测定以及比较等。这些实验大多数是学生们生活中经常遇到的,增加了实验内容的实用性,使学生能更好的掌握大型仪器的使用。

(2)设计分析化学综合性实验

作为必修课程开设分析化学综合实验,主要实验内容以多个实验和内容综合设计,如室内空气污染物分析及浓度测定实验,涉及甲醛检测――酚试剂分光光度分析法;氨的检测――靛酚蓝分光光度法;室内空气中苯、二甲苯的测定――气相色谱法;室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)测定――气相色谱法。通过综合实验的开设,帮助学生进一步掌握分析化学基础实验中的测试方法。

(3)开设分析化学创新实验

与其他教研室合作,指定数名研究生导师每人带2~3名本科生共同参与科研工作,课程为选修课程,目标学生为学有余力并对分析化学研究方向感兴趣的本科生。选修课时长1年。通过几年的实践,对学生的实验技能,科研态度,综合应用能力都有很大提高,为学生考研及后续研究生学习做了很好的准备。

2 分析化学实验教学方法改革

(1 )实行小组责任制

传统的实验课教学中,大多数都是一个老师在前面讲,一群学生在下面听,然后照着实验书看一眼,做一步,实验效果不好,学生实验后也根本就不理解,学习过于被动。近些年,我们尝试将学生分组进行,每组4人,设有小组长。小组长采用循环式,每次实验由小组中一人担任,组长负责制。

教师对每个实验有针对性的提出几个思考题,引导学生思考实验中的关键问题和注意事项。小组长带领本组同学在实验预习时,对思考题进行讨论。并对实验中的疑问,通过讨论相互学习,使组员能掌握实验内容,抓住实验的要点。将原来被动的学习变为主动的学习。培养了学生对实验要质疑、多思考的习惯。

在实验中,小组内部能够相互帮助,共同解决实验中遇到的问题。避免了学生遇到问题就问老师,使学生能在相互帮助的过程中相互学习。学习气氛浓厚,培养学生独立思考,相互协助的科研精神。

(2) 多种教学手段配合使用

制作分析化学实验多媒体课件,将课件上传到分析化学公共邮箱,课件内容包括实验目的、实验过程、实验数据分析以及与实验相关的思考题,注意事项等,让学生能在课余时间下载。我们自己还在实验中录制标准实验操作的视频,学生下载后可以在课前对实验过程有所了解,掌握实验操作的重点。充分利用现代的科技通信方式,开通QQ群、微信群建立与学生之间的联系,及时一些实验前、实验后的问题。课堂上,不再使用单一的教学手段,我们统一印制了挂图,保证不同实验室实验内容一致。课堂使用多媒体投影教学,利用flas显示实验原理,播放录制视频演示实验过程,做到图文并举,让学生能更好的掌握滴定实验终点颜色。Flas能很好的演示大型仪器的内部构造,使学生能真正了解红外光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等仪器工作原理。

3 分析化学实验的考核机制

采用过程性评价体系,不单纯依靠一次期末考试判断学生的实际学习情况。将分析化学实验成绩分为平时成绩和考试成绩两大部分。平时成绩,分值100分,包括:实验预习(10分)、课堂表现(10分)、实验操作(50分)、数据记录及处理(15分)、实验报告(15分)等几个部分。

实验预习,在每个实验着重检查5人左右的预习报告,对学生提出一些实验过程中可能会遇到的问题,从问题中检查实际预习情况。

课堂表现,学生态度是否端正、实验台面卫生是否打扫、不高声喧哗、不迟到早退、注意安全。

实验操作,着重考查学生实验过程中的滴定操作、天平称量、移液管使用等过程是否存在错误。

实验结果分析,是否与实际样品真实质量或浓度一致。

实验报告,如实记录实验数据并分析实验现象、实验数据。讨论实验过程中出现的问题等。

将以上几个部分做成表格,统一发放到每位教师手中,教师通过具体化了指标给每一位学生的每一次实验进行评分。

考试成绩,通过三次考试最后得出总的考试成绩。三次考试都采用多题目,学生自选题目进行。例如有机酸摩尔质量测定考试,设计了多个不同的有机酸,学生抽签后进行实验,充分保证实验考试的公证公平。

分析化学实验成绩评价体系中,根据平时成绩和考试成绩所占比重,对学生成绩进行相应统计。

平时成绩=(X1+X2+…+X10)/n

实验成绩=平时成绩×50%+考试成绩×50%

其中,X1,X2……表示每个实验的平时成绩,n表示实验数量。

总之,近些年,改革后的分析化学实验在化学教育、化学应用、制药工程、材料化学各专业的学生中开设,将原本被动式的学习主动化,激发学生学习的热情,将枯燥孤立的分析化学实验趣味化、实用化、综合化。通过全新的考核方式使实验成绩的给定更具有公平性。在未来的工作中,我们也会更加深化分析化学实验课程的改革,培养更具有竞争力的学生努力。

参考文献

篇8

二、把关仪器、耗材质量

如今,仪器、耗材琳琅满目,来源渠道多,而质量却未必能保证,《分析化学》实验相对其他实验而言是最挑质量的。许多定量分析实验如果药品的纯度不达标、过期、失效,或使用的精密称量仪器不准确,都会给实验带来极大的误差和错误。如在实验过程中碰到的一些药品,质量规格、纯度、含量等信息与标签上的完全不一致,一些不法商人为了谋取暴利,把化学纯的试剂贴上分析纯甚至色谱纯的标签,一些玻璃仪器打上“天津、上海”等一些人们默认的优质玻璃仪器厂家的名称,标的规格50毫升,实际误差尽然达到5毫升以上,容量瓶容积也不达标,蒸发皿太薄,太粗糙等。一句话,所有的药品和仪器都可能造假,这些将会对实验产生不良影响,甚至是错误的结论。因此,要进行较好的实验,必须把好耗材、仪器质量关。怎样控制耗材质量呢?首先,要选择信誉度高的供货商,这是进行有效质量控制的前提;其次,在验收物品时要细致入微,对常规的耗材要关注材质、颜色厚度、规格等,对容量仪器还要进行容量测定,量筒、容量瓶、移液管、滴定管等量取体积是否在规定误差范围内?天平称量是否达到预定的要求?对一些试剂可抽取部分样品进行检查,看纯度、质量能否达到要求?最后,验货后不要全额付款,要预留足够的金额待药品、仪器使用正常后再给予支付,对于一些恶劣的商贩有必要采用诉诸法律,以保护自身的合法权益。

三、预习实验、预写报告

许多学生爱做实验,抱着好玩的心态去,害怕进行实验数据处理、书写实验报告,这对“质量控制”非常不利。因此,必须根除陋习。要想有好的实验效果,学生必须目的明确,心中有数,首脑并用才能达到理想的实验效果。因此,在每一个实验之前,要求学生先预习并预写实验报告,明确实验目的、实验原理,实验步骤了然于心,明确实验现象和结论。若实验现象异常,要学会找到原因。也要学会根据实验中的数据进行估算,如标准溶液的配制和标定等好多实验中,要会根据实验步骤中的具体数据估算滴定消耗液体的体积或应称取固体的质量等。通过预习,学生带着问题去实验,这样才有利于发现问题和解决问题。同时也培养了学生良好的实验习惯。(本文来自于《现代企业教育》杂志。《现代企业教育》杂志简介详见.)

四、规范操作、认真指导

经验告诉我们,仅靠老师的几次标准示范和学生短暂的练习就达到规范操作的目的是不可能的。试管的使用、滴管使用、滴定管等的使用,即便是简单的实验器材,要真正规范操作都有一个严格的过程,许多学生是“想怎么做就怎么做,而不是该怎么做才怎么做”。要规范操作,首先要从思想上提高认识,感受到规范的美和对实验结果的影响;其次是在学生实验成绩的评定方面,对优秀的给予表扬奖励,对屡教不改者给予批评指导。要让学生从内心深处领悟到规范操作的重要性,不规范操作所带来的不利影响,他们在多次实验后才会反思、权衡利弊。同时,要让他们清楚规范操作在其他实验中也能受益,生活中的油盐酱醋、锅碗瓢盆都与实验有关。

篇9

【论文摘要】:无机化学是化学学科里其它各分支学科的基础学科,在近年来取得较突出的进展,主要表现在固体材料化学、配位化学等方面。未来无机化学的发展特点是各学科交叉纵横相互渗透,用以解决工业生产与人民生活的实际问题。文章就当代无机化学研究的前沿与未来发展趋势做了简要阐述。

当前无机化学的发展趋向主要是新型的无机化合物的合成和应用,以及新的研究领域的开辟和建立。因此21世纪理论与计算方法的运用将大大加强理论和实验更加紧密的结合。同时各学科间的深入发展和学科间的相互渗透,形成许多学科的新的研究领域。例如,生物无机化学就是无机化学与生物学结合的边缘学科;固体无机化学是十分活跃的新兴学科;作为边沿学科的配位化学日益与其它相关学科相互渗透与交叉。

根据国际上最新进展和我国的具体情况,文章就“无机合成与制备化学研究进展”和“我国无机化学最新研究进展”两个方面进行阐述:

一、无机合成与制备化学研究进展

无机合成与制备在固体化学和材料化学研究中占有重要的地位,是化学和材料科学的基础学科。发展现代无机合成与制备化学,不断地推出新的合成反应和路线或改进和绿化现有的陈旧合成方法,不断地创造与开发新的物种,将为研究材料结构、性能(或功能)与反应间的关系、揭示新规律与原理提供基础。近年来无机合成与制备化学研究的新进展主要表现为以下几个方面:

(一)极端条件合成

在现代合成中愈来愈广泛地应用极端条件下的合成方法与技术来实现通常条件下无法进行的合成,并在这些极端条件下开拓多种多样的一般条件下无法得到的新化合物、新物相与物态。超临界流体反应之一的超临界水热合成就是无机合成化学的一个重要分支。

(二)软化学合成

与极端条件下的合成化学相对应的是在温和条件下功能无机材料的合成与晶化,即温和条件下的合成或软化学合成。由于苛刻条件对实验设备的依赖与技术上的不易控制性,减弱了材料合成的定向程度。而温和条件下的合成化学——即“软化学合成”,正是具有对实验设备要求简单和化学上的易控性和可操作性特点,因而在无机材料合成化学的研究领域中占有一席之地。

(三)缺陷与价态控制

缺陷与特定价态的控制是固体化学和固体物理重要的研究对象,也是决定和优化材料性能的主要因素。材料的许多性质如发光、导电、催化等都和缺陷与价态有关。晶体生长行为和材料的反应性与缺陷关系密切,因此,缺陷与价态在合成中的控制显然成为重要的科学题。缺陷与特定价态的生成和变化与材料最初生成条件有关,因此,可通过控制材料生成条件来控制材料中的缺陷和元素的价态。

(四)计算机辅助合成

计算机辅助合成是在对反应机理有了了解的基础上进行的理论模拟过程。国际上一般为建立与完善合成反应与结构的原始数据库,再在系统研究其合成反应与机理的基础上,应用神经网络系统并结合基因算法、退火、Monte2Carlo优化计算等建立有关的合成反应数学模型与能量分布模型,并进一步建立定向合成的专家决策系统。

(五)组合化学

组合化学是利用组合论的思想和理论,将构建单元通过有机/无机合成或化学法修饰,产生分子多样性的群体(库),并进行优化选择的科学。组合化学用于合成肽组合库,也称组合合成、组合库和自动合成法。组合方法同时用n个单元与另外一组n′个单元反应,得到所有组合的混合物,即n+n′个构建单元产生n×n′批产物。

(六)理想合成

理想合成是从易得的起始物开始,经过一步简单、安全、环境友好、反应快速、100%产率获得目标产物。趋近理想合成策略之一是开发一步合成反应,如富勒烯及相关高级结构的合成,从易得的石墨出发,只需一步反应即得到目标产物,产率44%。趋近理想合成策略之二为单元操作。相对复杂的分子,如药物、天然产物的合成,需要多步反应完成。在自然界里,生物采取多级合成的策略,在众多酶的作用下,用前一步催化反应的产物作为后续反应的起始物,直至目的产物的生成。

(七)仿生合成

仿生合成无论从理论还是从应用上都将具有非常诱人的前景。无机合成与制备化学在生物矿化、有机/无机纳米复合、无机分子向生物分子转化等研究领域发挥重要作用。用一般常规方法难于进行的非常复杂的合成如何利用生物合成将其变为高效、有序、自动进行的合成。例如生物体对血红素的合成可以从最简单的酪氨酸经过一系列酶的作用很容易地合成出结构极为复杂的血红素。因此,仿生合成将成为21世纪合成化学中的前沿领域。

二、我国无机化学研究最新进展

近几年我国无机化学基础研究取得突出进展,成果累累,主要在以下几个方面取得了令人瞩目的成绩:

(1)中科大钱逸泰、谢毅研究小组在水热合成工作的基础上,在有机体系中设计和实现了新的无机化学反应,在相对低的温度下制备了一序列非氧化物纳米材料。溶剂热合成原理与水热合成类似,以有机溶剂代替水,在密封体系中实现化学反应。他们在苯中280度下将GaCl3和Li3N反应制得纳米GaN的工作发表在Science上。

(2)吉林大学冯守华、徐如人研究组应用水热合成技术,从简单的反应原料出发成功地合成出具有螺旋结构的无机-有机纳米复合材料,M(4,4''''-bipy)2(VO2)2(HPO4)4(M=Co;Ni)。在这两个化合物中,PO4四面体和VO4三角双锥通过共用氧原子交替排列形成新颖的V/P/O无机螺旋链。

(3)南京大学熊仁根、游效曾等在光学活性类沸石的组装及其手性拆分功能研究方面设计和合成具有手性与催化功能的无机有机杂化多维结构,他们改性了光学活性的天然有机药物(奎宁),以它作为配体同金属离子自组装构成了一个能进行光学拆分消旋2-丁醇和3-甲基-2-丁醇,拆分率达98﹪以上的三维多孔类沸石。

(4)中国科学院福建物质结构研究所洪茂椿,吴新涛等在纳米材料和无机聚合物方面的工作引起国内外同行的广泛重视。他们成功地合成纳米金属分子笼(nanometer-sizedmetallomolecularcage),还成功的构筑了一个新型的具有纳米级孔洞的类分子筛[{Zn4(OH)2(bdc)3}.4(dmso)2H2O]n,其中孔洞的大小近一纳米。在金属纳米线和金属-有机纳米板的合成和结构的研究成果斐然。设计合成了一些金属纳米线,金属-非金属纳米线和金属有机纳米板。

(5)北京大学高松研究小组在磁分子材料的研究方面取得了突出成果。在水溶液中以1:1:1的摩尔比缓慢扩散K3[M(CN)6](M=Fe3+,Co3+),bpym(2,2''''-bipyrimidine)和Nd(NO3)3,合成了第一例氰根桥联的4f-3d二维配位高分子[NdM(bpym)(H2O)4(CN)6]。3H2O,24个原子形成的二维拓扑结构。

(6)清华大学李亚栋研究组在新型一维纳米结构的制备、组装方面取得了突出的进展。李亚栋课题组首次发现了由具有准层状结构特性的金属铋形成的一种新型的单晶多壁金属纳米管,有关研究成果在美国化学会志上(J.Am.Chem.Soc.123(40),9904-9905,2001)报道。这是国际上首例由金属形成的单晶纳米管,铋纳米管的发现为无机纳米管的形成机理和应用研究提供了新的对象和课题。

面对生命科学、材料科学、信息科学等其他学科迅速发展的挑战和人类对认识和改造自然提出的新要求,化学在不断地创造出新的物质和品种来满足人民的物质文化生活,造福国家,造福人类。当前,资源的有效开发利用、环境保护与治理、社会和经济的可持续发展、人口与健康和人类安全、高新材料的开发和应用等向我国的科学工作者提出一系列重大的挑战性难题,迫切需要化学家在更高层次上进行化学的基础研究和应用研究,发现和创造出新的理论、方法和手段,并从学科自身发展和为国家目标服务两个方面不断提出新的思路和战略设想,以适应21世纪科学发展的需求。

参考文献

[1]徐如人,庞文琴.无机合成与制备化学[M].北京:高等教育出版社.2001.

篇10

Advances on the Analytical Technologies of Chemical Components in Radix Polygalae

Abstract:The modern analytical technologies used in Radix Polygalae and its preparations are summarized, and useful references for quality control of Radix Polygalae and its preparations are provided.

Key words: Radix Polygalae; Chemical components; Analytical technologies

远志为远志科(Polygalaceae)植物远志Polygala tenuifolia Willd.或卵叶远志P.sibirica L.的干燥根。现代研究证明远志具有镇咳祛痰、镇静催眠、降压、改善脑功能、促进体力和智力、抗炎、抗诱变等作用,临床应用于心肾不交,失眠多梦,吐痰不爽,健忘,惊悸,乳房肿痛等。远志中主要化学成分有皂苷类、呫吨酮类、寡聚糖类、生物碱类、挥发油类以及金属元素等[1~3 ]。远志为大宗常用药材,近年来由于市场需求猛增,而野生资源急剧减少[4],栽培品供应有限,商品质量明显下降,直接影响到远志的临床疗效。因此,远志药材及其炮制品的质量控制研究就成为行业急待解决的问题,本文就远志及其制剂中有效成分分析方法进行综述。

1 皂苷类化合物

远志皂苷是远志的主要成分之一,这些皂苷均为五环三萜类皂苷,基本母核为齐墩果酸型,其含量很高,目前分析该类成分的方法有紫外-可见分光光度法、薄层色谱及薄层扫描法、高效液相色谱法。

1.1 紫外-可见分光光度法(UV-Vis法)

由于远志皂苷类成分在紫外-可见区仅有末端吸收,采用直接法测定,对结果影响较大,因此文献均采用比色法,即与显色剂显色后在可见光区测定吸收度做为定量方法。梁戈亮等[5]采用超声提取远志总皂苷,以远志皂苷元为对照品,香草醛-冰醋酸-高氯酸为显色剂,在585 nm处测定远志总皂苷含量。结果表明对照品在28~63 μg范围内线性良好(r=0.999 2),平均回收率为100.45%,RSD=1.59%(n=5)。夏厚林等[6]以远志皂苷元为对照品,采用香草醛-高氯酸显色法于560 nm波长处分别测定生远志和蜜远志中远志总皂苷的含量。结果表明生远志中的远志总皂苷含量为2.096%,蜜远志中的远志总皂苷平均含量为2.207%。该类方法简便灵敏,重复性好,可用于远志及远志复方制剂中总皂苷的含量测定方法。

1.2 薄层色谱法(TLC法)与薄层扫描法(TLCS法)

薄层色谱法是鉴别中药及其制剂的最主要的方法。薄层扫描法是薄层色谱技术与光密度计和计算机结合起来的一种先进的仪器分析方法。应用薄层扫描法可对复杂的样品进行分离和测定,它简便快速,灵敏,准确,专属性好,在医药学领域中得到广泛应用。夏厚林等[6]以远志皂苷元为对照品,硅胶G为吸附剂,三氯甲烷-甲醇-水(65∶35∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,5%香草醛硫酸无水乙醇溶液为显色剂的薄层色谱法鉴别了生远志和蜜远志。结果表明远志蜜炙后其TLC图谱并未发生改变。李成网等[7]采用薄层色谱法对远志滴丸制剂中的远志进行鉴别。缺远志的模拟制剂制成阴性对照溶液,取远志对照药材制成对照药材溶液,硅胶G为吸附剂,以石油醚-氯仿-冰醋酸(10∶10∶2) 为展开剂,2%香草醛硫酸溶液为显色剂,供试品色谱中, 在与对照药材相应的位置上, 显相同颜色的斑点, 而阴性对照色谱中无此斑点。刘友平等[8]采用薄层扫描法进行测定远志中远志皂苷元的含量。结果表明远志皂苷元在1~5 μg之间线性关系良好,相关系数r=0.998 4,回收率为100.93%,测定的RSD=3.14%(n=5)。

1.3 高效液相色谱法(HPLC法)

高效液相色谱法是目前测定远志及其制剂中皂苷类化合物含量的最主要方法。李军等[9]和董晓兵等[10]以细叶远志皂苷为对照品、色谱柱为Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)、流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(65∶35)、流速1.0 ml/min和检测波长202 nm的色谱条件测定了远志药材中总皂苷以及天王补心丸和归脾丸中细叶远志皂苷的含量。徐荣初等[11]建立复方海蛇胶囊中远志酸的含量测定方法。方法:色谱柱为Calesil ODS-100柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(70∶30∶0.05),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm。结果平均回收率为99.21%,RSD=1.97%(n=6)。唐波等[12]采用HPLC测定脑力宝颗粒中远志皂苷元的含量。方法:以C18化学键合硅胶柱为固定相,乙腈-水-冰醋酸(40∶60∶0.2)为流动相,检测波长210 nm。赵云生等[13]采用高效液相色谱法测定了晋产远志种质资源皂苷元含量。以上结果均表明高效液相色谱法也是对单个皂苷成分进行分离后再测定,其结果与紫外-可见分光光度法相比较,具有准确、可靠、重复性和专属性好的优点,与薄层扫描法比较,具有操作简便、快速、重复性好等的优点。该方法可作为远志药材及含远志复方制剂质量控制方法。

1.4 极谱法

张慧芳等[14]在硼砂与d2+介质中采用单扫描极谱法测定远志中总皂苷元的含量,检出限为0.342 mg/L。所建立的电化学分析方法灵敏、简便、快速、经济、重复性好,可用于远志药材中总皂苷元的含量测定。

2 挥发油类

目前挥发性成分的分析方法主要采用气相色谱法或者气相色谱法-质谱联用法。李萍等[15]采用气相色谱-质谱-计算机联用技术,分析了远志药材中的挥发性成分。气相色谱条件:色谱柱为SE-5E型石英弹性毛细管柱(25 m×0.22 mm),膜厚0.33 mm,柱温50~250℃ ,程序升温4℃/min,载气He,流速0.5 ml/min,汽化室温度260℃,进样口温度280℃。质谱条件:电离方式:EI,电离电压:70 ev,离子源温度:200℃,扫描范围:20~500 amu。气相色谱共分离出55种化合物,经与质谱标准图谱比较,检索出18种化学成分,含量较高的为己酸、苯乙酸、n-十六烷酸、硬脂酸、甲氧基-4-乙烯基苯酚和十六烷酸-1,1-二甲羟基甲酯,相对百分含量分别为21.52%,6.19%,4.00%,3.09%,1.94%和1.40%。

3 糖类化合物

远志中含有多糖和寡聚糖类化合物,并且蜜远志中添加有单糖—葡萄糖,但是目前文献研究方法未能分别各类糖,而是采用紫外-可见分光光度法测定总糖的含量。裴瑾等[16]以葡萄糖为对照品,采用苯酚-硫酸比色法建立远志多糖的含量测定方法。结果表明葡萄糖在0.025~0.125 mg/ml线性范围内平均回收率为96.67%,RSD=3.78%(n=6),远志根多糖含量为4.84%,地上部分为6.86%。赵云生等[17]应用苯酚-硫酸显色法测定山西道地药材晋产远志品种资源多糖类含量。大部分远志药材的总糖含量达22%以上,其中可溶性多糖含量一般在12%以上,粗多糖含量大都在10%以下。表明不同资源的多糖含量有显著性差异。王光志等[18]初以葡萄糖含量为指标,以3,5-二硝基水杨酸为显色剂,在(540±1)nm处测其吸光度,测定炼蜜及不同用蜜量蜜远志中的葡萄糖含量。表明蜜炙品中葡萄糖含量随炮制时加蜜量的增加而依次增加,且二者存在良好的线性关系。

4 无机金属元素

无机金属元素的含量测定方法主要是原子吸收光谱法。该法是基于样品中的基态原子对该元素的特征谱线的吸收程度来测定待测元素的含量。乔俊缠等[19]将细叶远志和卵叶远志根经硝酸-高氯酸消化处理,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定了Zn,Cu,Fe,Mn,K,Ca,Mg等7种金属元素的含量。结果显示二者富含Ca,K,Mg,Fe,且除Mg外,卵叶远志根中其它6种金属元素的含量均高于细叶远志。

5 其他化学成分

夏厚林等[6]采用药典方法测定和比较远志蜜炙前后70%乙醇浸出物的含量。蜜远志的浸出物为50.50%,生远志的浸出物为36.53%。

6 讨论

文献主要通过测定远志皂苷类、挥发油、糖类、无机金属以及浸出物的量来控制远志药材及含远志复方制剂的质量。采用的质量控制方法有紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法、薄层色谱法及薄层扫描法、高效液相色谱法法、气相色谱-质谱联用方法等。鉴于远志药材及其制剂成分的复杂性,我们在选定质量控制方法时应根据以下两个原则:①根据临床用途选定相应的指标成分;②根据待测样品的复杂性及对各分析方法的优缺点选定不同的分析方法。

参考文献

[1]傅晶,张东明,陈若芸. 远志属植物的皂苷类成分及其药理作用研究进展[J]. 中草药,2006,37(1):144.

[2]张晓萍. 远志的药理活性研究[J]. 黑龙江医药,2004,17(2):139.

[3]姜勇,屠鹏飞. 远志属植物中呫酮类化合物的结构和波谱学规律[J]. 北京大学学报(医学版),2004, 36 (1):94.

[4]李世全. 远志市场前途远大[J]. 全国药材商情,2006,14:1.

[5]梁戈亮,林书玉,刘 东.超声提取-分光光度法测定远志总皂苷的含量[J]. 现代生物医学进展,2008,8(1):104.

[6]夏厚林,董 敏,盛 燕,等. 远志蜜炙前后化学成分的对比研究[J]. 时珍国医国药,2006,17(9):1620.

[7]李成网,童玉新.远志滴丸质量标准的研究[J]. 基层中药杂志,2001,15(4):32.

[8]刘友平,万德光.薄层扫描法测定远志中远志皂苷元的含量[J]. 中草药,2000,31(7):512.

[9]李军,董晓兵,姜 勇,等. HPLC法测定远志中总皂苷的含量[J]. 药物分析杂志,2007,27(9):1329.

[10]董晓兵, 李 军,姜 勇,等. 测定天王补心丸和归脾丸中细叶远志皂苷的含量[J]. 中国中药杂志,2007,32(16):1647.

[11]徐荣初,刘培丽,张旭东,等. 高效液相色谱法测定复方海蛇胶囊中远志酸含量[J]. 中国药业,2008,17(13):23.

[12]唐波,徐海波. HPLC测定脑力宝颗粒中远志皂苷元的含量[J]. 中国现代中药,2007,9(7):20.

[13]赵云生,李占林,张丽萍,等. 晋产远志种质资源皂苷元含量测定[J]. 世界科学技术—中医药现代化,2006,8(4):68,43.

[14]张慧芳,秦雪梅,郭玉晶.单扫描极谱法测定远志中总皂苷元的含量[J]. 药物分析杂志,2007,27(12):1949.

[15]李萍,卢丹,刘金平,等. 远志挥发油成分的GC-MS分析[J]. 特产研究,2003,25(4):43.

[16]裴瑾,万德光,杨 林. 苯酚-硫酸比色法测定远志及地上部分多糖的含量[J]. 华西药学杂志,2005,20(4):337.

篇11

    称取一定量硝酸银溶于去离子水中,配成硝酸银溶液,另外称取一定量乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶于去离子水中,配成乙二胺四乙酸的氢氧化钠溶液,以某一恒定的转速搅拌该溶液,均匀加入硝酸银溶液,配成Ag-EDTA络合溶液。称取一定量连二亚硫酸钠与少量氢氧化钠溶于去离子水中,配成碱性连二亚硫酸钠还原溶液,转移至梨形分液漏斗中。控制恒温水浴磁力搅拌器温度开关,保持Ag-EDTA络合溶液温度恒定,并保持一定转速搅拌该溶液,打开梨形分液漏斗阀门,控制还原剂溶液以一定的速度滴入Ag-EDTA络合溶液中;还原剂溶液滴加完毕后,再搅拌反应溶液5min,然后采用离心机离心、固液分离。银粉用去离子水洗涤3次后在真空干燥箱中于45℃下干燥12h;干燥后得到的银粉送X射线衍射、扫描电镜分析。试验药剂硝酸银、连二亚硫酸钠、乙二胺四乙酸、氢氧化钠均为分析纯。X射线衍射采用日本RIGAKU公司D/MAX-RB型X射线衍射仪;扫描电镜分析采用日本日立公司S-4800型场发射扫描电子显微镜。

    2结果与讨论

    连二亚硫酸钠与硝酸银的反应摩尔比为1∶2。为了提高反应的转化率,试验采用连二亚硫酸钠过量的形式,实际连二亚硫酸钠用量为理论用量的1.5倍。初步试验发现,在AgNO3浓度为0.01mol/L,连二亚硫酸钠浓度为0.005mol/L,温度为20℃,搅拌器转速为300r/min,自然pH值条件下,向AgNO3溶液中以0.12mL/s的速度滴加连二亚硫酸钠,制得银粉平均粒径在250nm左右,且粒径分布不均匀。为了制备粒径更小的银粉,将AgNO3用EDTA溶液络合,替代AgNO3溶液。经过试验探索,在AgNO3与EDTA摩尔比为1∶1,Ag-EDTA络合溶液浓度为0.01mol/L,pH值为11左右,还原剂量为1.5倍理论用量,搅拌器转速为400r/min,反应温度为20℃,还原剂滴加速度为0.12mL/s的条件下制得银粉的粒径为100nm左右,且其均匀性较好,在此基础上进行条件试验,考察络合剂用量、Ag-EDTA浓度、pH值、还原剂浓度、反应温度、搅拌速度、还原剂溶液滴加速度对所制得银粉粒径的影响。

    2.1络合剂用量对银粉粒径的影响在AgNO3溶液浓度为0.01mol/L,pH=11,还原剂量为1.5倍理论用量,搅拌器转速为400r/min,反应温度为20℃,还原剂滴加速度为0.12mL/s的条件下,络合溶液用量对银粉粒径的影响见图1(图中,D50表示样品累积粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径,也叫中值粒径,常用来表示粉体的平均粒度;D90表示样品累积粒度分布百分数达到90%时所对应的粒径,余图同)。随着络合剂EDTA用量增加,银粉粒径明显减小,在EDTA与硝酸银摩尔比为1.1∶1之后,银粉粒径随EDTA加入量的增加而减小的趋势减缓。Ag+与EDTA在溶液中形成结构稳定的螯合物,降低了Ag+的反应活性及Ag+的氧化还原电位,增大了还原反应的难度,因此能够得到粒径较小的银晶体颗粒。EDTA用量过量10%保证Ag+被完全螯合,继续增加EDTA的量对银粉粒径的影响不大。

    2.2Ag-EDTA浓度对银粉粒径的影响在上述试验基础上,其它条件不变,保持EDTA过量10%,考察Ag-EDTA络合体系浓度对银粉粒径的影响(见图2),可以看出,随着Ag-EDTA络合溶液浓度的降低,银粉粒径逐渐减小,在银离子浓度为0.005mol/L时,银粉粒径达到最小,平均粒径为60nm左右,并且粒度分布均匀。继续降低Ag-EDTA浓度,银粉粒径略有上升。

    2.3pH值对银粉粒径的影响保持Ag-EDTA络合溶液浓度为0.005mol/L,EDTA过量10%,其它条件不变,Ag-EDTA络合溶液的pH值对银粉粒径的影响见图3。随着络合溶液pH值升高,银粉粒径逐渐减小,当pH值为11.5时,银粉粒度达到最小,随后银粉粒径减小趋势减缓,变化不大。pH值影响还原剂连二亚硫酸钠的还原能力和络合剂EDTA的络合能力。络合剂EDTA适宜的pH值范围为10以上,pH过低,EDTA解离不完全,络合能力降低;pH过高,则Ag+与OH-结合生成氢氧化银,并迅速转化为黑色的氧化银析出溶液,还原反应难以继续进行。

    2.4还原剂浓度对银粉粒径的影响Ag-EDTA络合溶液浓度为0.005mol/L,EDTA过量10%,pH值为11.5的条件下,其它条件不变,还原剂浓度对银粉粒径的影响示于图4。随还原剂浓度的降低,银粉粒径逐渐减小,还原剂浓度为0.0075mol/L时,银粉粒径达到最小;继续降低还原剂浓度,银粉粒径变化不大。本试验采用向银溶液中滴入还原剂溶液的方法,降低滴加的还原剂溶液的浓度,单位时间内加入的还原剂量减少,反应速度慢,银晶核生成粒度小且经搅拌很快分散到溶液中,有利于制备小颗粒银粉。

    2.5搅拌速度对银粉粒径的影响Ag-EDTA络合溶液浓度为0.005mol/L,EDTA过量10%,pH值为11.5,还原剂浓度为0.0075mol/L,其它条件不变,搅拌速度对银粉粒径的影响见图5。可以看出,加大搅拌速度可以明显减小反应制得的银粉粒度,在搅拌速度为400r/min时,银粉粒径最低,继续加强磁力搅拌器的搅拌速度,银粉粒度变化不大。

    2.6反应温度对银粉粒径的影响Ag-EDTA络合溶液浓度为0.005mol/L,EDTA过量10%,pH值为11.5,还原剂浓度为0.0075mol/L,搅拌转速为400r/min,其它条件不变,反应温度对银粉粒径的影响示于图6。随着反应温度升高,银粉粒径有减小的趋势,在温度50℃时达到最低,继续升高反应温度银粉粒径减小的趋势减缓。由阿累尼乌斯定律可知,提高反应体系的温度可以加快反应进行的速度,温度每升高10℃,化学反应速率增加2~3倍。提高反应温度,还原反应加快,银的成核反应速率增加,在银离子浓度及扩散有限的条件下,银晶核的生成占主导地位,获得的银粉粒径减小。