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引言
我国疆域广阔，且整体跨度很大，所以我国的矿产资源储量十分丰富。就实用价值而言，矿山中矿物有效成分的提取，不仅为化工产业提供了大量的原材料，而且也能带动其他地质工程的发展。而化学分析作为地质勘探的重要环节，对矿物质的提取起着决定性的作用。所以只有严格遵循化学分析的方法和基本流程，深度了解矿物质的成分及组成，才能更好的促进相关产业的持续发展。
1 化学分析的概念
化学分析是研究物质化学成分、组成结构、分析方法及相关理论的科学。它所要解决的问题是确定物质中有哪些组分，组分是以什么比例存在的，以及各个组分的相对含量是多少等。
化学分析包括成分分析和结构分析。成分分析又包括定性分析和定量分析。定性分析就是鉴定物质是由哪些离子或元素组成的。定量分析就是确定各组成部分的具体含量。
2 化学分析的基本流程
2.1 试样的提取和加工
试样就是岩石矿物进行化学分析的样本材料。对试样提取的要求有以下几点：
（1）选取适宜的采样点，采样点的位置尽量分散，避免过度集中。采样点的选取直接影响到矿样的质量，要保证矿样的化学分析结果具有代表性，必须认真分析矿山的地形走势，分散采样。
（2）合理利用原工程点，也可以直接利用原有的矿芯和岩芯。
（3）在试样提取阶段，要充分考虑化验分析方法选定对试样量的影响。这就要求我们根据不同的试验适当地增减试样的量，已达到预期效果。
2.2 进行定性和半定量分析
有了合适的试样，我们接下来要做的就是对试样进行定性和半定量分析。其目的在于快速确定岩石的组成成分和比例，避免后续化验分析工作的盲目性，为科学研究活动节约了时间。
2.3 选择测定的方法
测定方法的选择是化学分析的关键步骤。测定方法多种多样，如何从众多测定方法中选出最合适的一种是摆在化验人员面前的一个大难题。一般来说，化验人员根据实践和经验，会通过定性和半定量分析的结果对化学测定方法做出选择。对于试样中含量较高的待测元素，应采用容量法、重量法进行测定；而对于试样中含量低的化学元素，则适合采用比色法等测量方法。
2.4 拟定分析方案
拟定方案涉及各元素的测定方法和分离方法间相互影响和配合等问题。所以，应该综合矿物质化学特性以及测定方法拟定分析方案。
2.5 分析结果审查
确定分析方案后即要依照国家的有关规定对化验分析方案的合理性以及结果的可靠性进行审查。
3 矿山常用的化学分析方法
运用化学方法对矿物质进行试验分析可以很好的测定出矿物质的元素构成及相对比例，有助于我们更好的去了解各种矿质。下面就两种不同含量的矿质元素给出不同的化学分析方法：
3.1 试样中含量较高待测元素的化学分析方法
（1）容量法。容量法即我们所说的“滴定法” 。就是将一定浓度的滴定液由滴定管加到试样的溶液中，直到所加滴定液与被测试样按化学计量反应完全为止，然后根据滴定液的浓度和消耗的体积可以计算出被测元素的含量。要注意的是，在容量分析时，必须借助指示剂的颜色变化来确定滴定的终点。需要选择合适的指示剂，使滴定的终点尽可能的接近等当点。当然有时候难免滴定终点与计量点不一定恰恰符合，因此而造成的误差叫做滴定误差。所以为尽量避免滴定误差，我们就应该清楚符合滴定分析的化学反应应该具备的条件：
1）反应必须按方程式定量的完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础；
2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）；
3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰；
4）有简单可行的方法确定计量点（指示滴定终点）。
容量分析法通常用于测定高含量或中含量组分，及被测组分的含量在1%以上。且具有操作简单、快速、比较准确，仪器普通易得等特点。研究分析员常用这种方法对试样进行半定量和定性分析。
（2）重量法。重量法是根据单质或化合物的重量，计算出在供试品中含量的定量方法。而根据被测成分分离方法的不同，重量分析又可分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。下面我们主要就沉淀重量法向大家进行详细的介绍。沉淀重量法是通过被测样液与试剂作用，生成固定的难溶性化合物沉淀出来，称定沉淀的质量，从而计算该成分在样品中的含量。运用沉淀重量法应注意以下几点：
1）取供试品应适量。取样较多，生成沉淀量就会增加，致使过滤洗涤过程困难，带来不必要的误差；反之，如果取样量较少，反应不能充分进行，就会带来很大的误差，给数据的分析带来很大的麻烦。
2）对于那些不具挥发性的沉淀剂，用量过多的话容易产生盐效应，生成一些络合物，所以沉淀剂的用量也要适可而止。（过量的20%-30%）。
3）缓慢加入沉淀剂，使生成较大颗粒。
4）采用倾注法进行沉淀的过滤和洗涤。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物应采用少量多次的方法用洗涤剂进行洗涤。
5）沉淀的干燥与灼烧。洗涤后的沉淀，应采用灼烧的方式出去除表明的水分及杂质。
6）灼烧后冷却至适当温度，再放至干燥器继续冷至室温，然后称量。
重量法具有测量准确度高，操作较为简单的特点。是进行半定量和定性分析的常用手段。
3.2 试样中含量较低待测元素的化学分析方法
比色法。比色法是以生成化合物的显色反应为基础，通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的方法。按照观察方式的不同，通常把比色法分为目视比色法和光电比色法两种方法：
1）目视比色法。该法采用一组由材质完全相同的玻璃制成的，直径相等、体积相同的比色管，向其中分别加入不等量的待测溶液，再分别加入等量的显色剂及其他辅助试剂，然后稀释至一定体积，使之成为颜色逐渐递变的标准色阶。在取一定量的待测组分溶液与一支比色管中，用同样的方法显色，再稀释至相同体积，将此样品显色溶液与标准色阶的各比色管比较，从而计算待测组分的含量。
2）光电比色法。是利用光电池或光电管等光电转换元件作为检测器，来测量通过有色溶液后透视光的强度从而求出被测物质含量的方法。与目视比色法相比，光电比色法消除了主观方面的误差，使得测量的精度有了很大的保障，而且还可以通过对滤光片的选择来消除干扰，从而提高了选择性。
4 矿物化验实例
下面以某矿山赤铁矿试样化验为例，化验分析方法为重量法。
某化验员对矿山赤铁矿试样（主要成分为Fe2O3）进行分析。取10.0克样品，加入稀盐酸（反应的化学方程式：Fe2O3+6HCl=2FeCl2 +3H2O），完全反应，共用去稀盐酸103.0克，将滤渣过滤、洗涤、干燥后质量为2.5克，（假设杂质既不溶于酸，也不溶于水；不考虑实验中的损耗）.求（计算保留一位小数）：赤铁矿样品中Fe2O3的质量分数为多少；稀盐酸中溶质的质量分数为多少？
由数据可以看出，矿石中所要回收的主要元素是Fe，我们通过沉淀和样液的关系不难得出其中氧化铁的质量为10.0g-2.5g=7.5g，所以试样中Fe2O3的质量分数为7.5g/10.0g×100%=75%；通过质量与质量分数一一对应的原则，依据化学方程式联立方程，可以得到稀盐酸中溶质HCl的质量分数为溶质质量与溶液质量的比值：10.3g/103.0g×100%=10%。
5 结语
目前，有些矿物的化验只是单纯的就几个主要元素进行化验分析，而并没有考虑到其他有害元素含量的具体检测，这样的化验报告不足以对整个矿山给出评价。所以除了化学方法，我们还可以与x射线衍射分析等物理方法相结合，系统全面的对矿山不同矿样的成分进行分析汇总，从而实现矿产资源的充分利用。
现今大部分稀有金属元素均来源于岩矿，因此如何了解岩石成分成为一项至关重要的任务。岩矿通常在野外，其地理环境相对恶劣，基于这种情况下，难以顺利完成勘察工作。
1常见的岩矿化学分析法
常见的岩矿化学分析法包括：全分析法、普通分析法、组合分析法，笔者将从以下方面来阐述。①全分析法：全分析法作为常见的岩矿化学分析法，这种分析法的应用对分析结果要求相对较高。全分析法在实际应用中应对岩矿所含的化学元素逐一分析，因此对成本的需求相对较大。②普通分析法：与全分析法相比，普通分析法则具有一定针对性，将该法应用在岩矿中可对不需要的检测元素进行忽略，普通分析法通常可应用在工业价值高的金属中，对每个岩矿样品进行分析。③组合分析法：除全分析法、普通分析法外，组合分析法也是一种有效的分析方法，可对岩矿组成成分系统性分析，组合分析法可运用在含有多元素的岩矿勘察中，从而获得理想的结果[1]。
2岩矿中锂元素化学分析方法探究
（1）分离出锂元素：在岩矿分析中，首先应将锂元素分离出来，从化学性质来看，锂元素本身就具有不稳定性，在岩矿分析中，锂元素极易受其他元素英雄，从而对检测结果带来影响。为了提高检测结果的稳定性，将锂元素分离出来显得至关重要。（2）对检测方式加以确定：检测锂元素通常以重量法为主，在含量检测中可通过Li23SO4来判断，并按碳酸钙~氯化铵方式加以分解，并将钙元去除[2]。（3）开展化学分析：在化学分析中，可将0.5g的岩矿样品与氯化铵混合在一起，将其磨成粉后，将5g碳酸钙加入其中并进行搅拌。其次将其放置到石棉板中，持续加热后再放置在坩埚冷却后再用热水吹洗其内壁，直到烧结块出现，再用热水将其放置于250ml烧杯中。
3化学分析方法的具体应用
本研究使用到的实验设备有：微波消解仪、电感耦合等离子体质谱仪（安捷伦7500ICPMS）、超纯水机（Milli-Q），其基本工作参数如表1所示。（1）实验试剂。本研究实验试剂有：Cr（铬）、Zn（锌）、Ni（镍）、Cd（镉）、Cu（铜）、Pb（铅）单元素溶液、过氧化氢、硝酸、重金属单元素混合标准储备液、参考物质岩矿（符合国家一级标准）、高纯水、Se、Rh、Bi混合内标储备液。（2）研究方法。①配制实验标准溶液：配制混合标准溶液：重金属元素包括Cr、Cd、Cu、Pb、Ni、Zn，配备标准为：0μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml，用5%HNO3进行稀释。②消解样品：称取岩矿样品0.2g放置在消化灌中，加适量的超纯水，放置30%的双氧水5ml+35%HNO32ml在微波消解器中，摇晃均匀后进行密闭，再使用微波消解方法开始消解处理，消解条件如表2所示。（3）实验结果：①校正基体效应：电感耦合等离子体质谱法分析过程中，样品溶液元素含量的不同会影响到待测元素信号，其通常表现为待测元素信号的增强、抑制，同时，基体效应、设备漂移都会产生一定的抑制作用，基体效应较难被定量化、测量，可借助内标法进行定量分析，能够校正、监控信号长期或短期漂移，具备较好的补偿作用②验证实验：为科学验证电感耦合等离子体质谱法的准确性，在既定实验条件下，对岩矿样品予以加标回收实验，其回收率约为90.0以上，岩矿标准物质的测定结果基本与标准值吻合。
4促进岩矿样品分析工作开展的对策
（1）完善地质矿产勘察中的管理制度：地质矿产勘察企业需要将国家对矿产资源的各项法律规定来作为勘察工作的指导方针，并根据企业的实际情况来进行一定的调整，从而完善企业自身的管理制度，为地质勘察的技术人员创造出更好的工作环境与工作秩序，是技术人员能够专心与工作上，提高技术人员的工作效率。企业还需要根据地质勘察行业的标准来对企业内部的运行机制进行科学的调整，明确各个岗位中的工作职责，以此来作为参考依据来建设和管理勘察队伍，让管理勘察队伍来对勘察工作进行监督与调整。（2）增强对于勘探技术人员的管理工作：地质矿产勘察企业需要加强对于技术人员的管理工作，使在一线岗位的技术人员能够按照企业与国家所指定的标准规范来进行勘察工作，从而保证勘察工作在进行的过程中不会因违反规范标准而出现重大的失误。
5结语
综上，笔者对常见的岩矿化学分析法进行了分析，为促进岩矿化学分析法的应用效果的提升，应采取多种有效对策，如：完善地质矿产勘察中的管理制度、增强对于勘探技术人员的管理工作，促进我国地质勘察工作的有序实施。
参考文献
中图分类号： TQ172 文献标识码： A
前言：化学分析检验的目的是利用可靠的、简便的方法和灵敏度高的仪器设备,将样品中的有效成分和有害有毒成分快速测定出来,并能准确地进行定量分析或定性分析,为卫生监督和卫生评价工作提供可靠的实验数据。而化学分析检验的质量控制是保证测试结果准确无误的一种重要手段。化学分析检验数据质量保证是一个复杂的系统工程,仅靠实验室的质量控制是不够的。检验室质量控制保证还应该是有科学的管理水平,完善的工作环境、良好的仪器设备和检验人员技能素质的综合体现。检验数据的失真,可以引起评价结果的失误,亦说明科学管理中的失控,最终将导致整个监督监测工作的失败。因此必须保证化学分析检验结果的准确性。
一、水泥成分的主要测定方法及其注意事项
SiO2的测定可分为容量法和重量法，重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等，本实验采用氯化铵法将试样与7-8倍固体NH4Cl混匀后，再加溶解分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+经沉淀分离、过滤、洗涤后的SiO2・nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重。
如果不测定SiO2，则试样经HCL溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使Fe（OH）3、Al（OH）3与Ca2+、Mg2+分离以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe，以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al，Fe、Al含量高时，对Ca2+、Mg2+的测定有干扰，用尿素分离Fe、Al后，Ca2+、Mg2+是以GBHA或铬黑T为指示剂用EDTA络合滴定法测定，若试样中含Ti时，则CuSO4回滴定法测得的实际上是Al和Ti的含量。
其中有一些需要注意的地方：实验中溶样时加入浓HNO3 将Fe全部转化为Fe3+，滴定Fe时，必须注意温度和酸度，温度低、酸度大，Fe络合不完全，结果偏低；温度高、酸度小，Al 易络合产生干扰，使Fe的结果偏高。实验中滴定Al时采用PAN指示剂，由于PAN与EDTA的络合物的水溶性较差，因此CuSO4回滴过量DETA时加2滴乙醇可以增大其溶解性，并应趁热滴定，如果温度降为80℃时滴定，温度降低使置换速度放慢，滴定终点判断不准确，可能会出现反终点现象，应先测定结果，因此加热至沸1min后趁热滴定。
二、 试验的基本要求
1、试验次数与要求。每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验结果的平均值表示测定结果。
2、水。本标准所用的水为蒸馏水或同等纯度的水（水泥净浆流动度、水泥砂浆减水率除外）。
3、化学试剂。本标准所用的化学试剂除特别注明外，均为分析纯化学试剂。
4、空白试验。使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。
5、灼烧。将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化，灰化至无黑色炭粒后，放入高温炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。
6、恒量。经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小0.0005g时，即达到恒量。
7、检查化学物质（Cl-）（硝酸银检验）。
按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液（5g/L），观察试管中溶液是否浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。
三、水泥质量控制的意义和方法
1、质量控制的意义
水泥生产线是一个持续的过程。无论哪个环节出现质量问题将影响全球，影响最终产品的质量：水泥工厂。为了确保在生产过程中各方面的正常计划的过程指标必须严格，全面的生产过程中的必要的控制和管理。因此，由于水泥生产过程中，原燃料的化学成分，生产条件经常变化的，必须是从原料进厂，要进行严格的检查破碎开始到半成品（生料，熟料等）按照工艺指标，水泥成品，严格的质量控制一环扣一环。不只是从这一方面，还有许多需防护，避免失误。比如在思想，观念和方法的全面质量管理，，认真和负责的工作。消除异常波动；这样便保证了产品质量，工作质量，实现高品质，高产量，低功耗，节能，环保，安全和清洁生产，使提高员工的素质，以获得较好的经济效益。
2、质量控制的任务
1）原材料质量追溯控制
水泥的质量虽然与水泥的设计配合比有关系，但是生产水泥的原材料的质量直接关系到水泥的质量，所以对于水泥生产原材料的质量追溯控制是进行水泥质量控制的首要任务。近年来，建筑工程不合格的现象经常发生，甚至发生了一些惨剧，这严重影响了人民群众的人身安全，也为国家带来了经济损失，更直接影响到了建筑施工单位的形象以及信誉，会为企业的进一步发展带来障碍。而这些质量问题的形成因素主要就是材料质量的不合格，一些施工单位盲目地追求企业利益，致人民的人身财产安全与不顾，他们经常以次充好，用那些价钱低但是强度也非常低的建筑材料，这就会导致非常严重的质量问题。在水泥的生产中，因为涉及到原料的进场，所以一些不法分子经常在这个环节中谋利，选择价格低的原料来降低水泥的生产成本，然而这样的做法同时也造成了水泥质量的不合格。企业的相关部门要加大监管力度，对于原材料的进场进行严格地质量检验，做好原材料的质量追溯控制工作才能顺利地完成水泥质量控制的任务。
无论从那里购买各种原料，必须符合相关的技术条件。进厂，它应该是合理堆放，分别隔离，清晰的标志，坚持第一次测试后，再利用；不合格的原料进厂的情况下，必须按照规定程序，转介，决定是否使用。同样地，不良的半成品产品，也不应该继续进行到下一步骤。
2）生产设备的控制和维护
设备管理是质量管理的重要组成部分，设备管理程序，按照行业要求，具有良好的设备，管理设备，坚持定期检查和维护系统，生产设备始终处于良好的技术状态。不断提高了企业的技术装备水平，充分发挥设备的性能，和高的产量和质量奠定了物质和技术基础。
3）关键流程和关键生产过程的控制
生料均化，配料，原料准备和同质化，熟料烧成，水泥制成的同质化，水泥厂，在水泥生产过程中的重点和关键生产工序。这些职位必须配备高素质的技术人员，重要的工艺参数，增加检查频次和管理和监督。
结术语：通过对水泥化学成分检验工作的研究，发现对于水泥质量的控制工作是非常重要的。水泥的质量直接影响到建筑工程的质量，如果水泥的强度指标达不到设计的许用荷载，就会导致建筑的质量不合格，这会导致安全问题的发生。国家的一切工作都是从人民出发的，人民的利益高于一切，所以做好水泥质量的控制工作是我们的工作重点。
中图分类号：文献标志码：
铝及铝合金已广泛用于航天、航空、建筑等各个领域，是重要金属材料之一。GB/T20975-2008《铝及铝合金化学分析方法》是化学检测的仲裁标准，是基础标准之一。在冶金产品生产检验、产品质量评定、贸易商检、选材和新材料开发研究、基础教学等方面广为应用。是工程结构和机械构造设计、制造以及使用方面决不可缺少的基本参数。因此，相关产品标准、贸易合同、技术协议等都要求有化学成分的检测，这就需要具有通用可靠准确可行的标准试验方法。事实上，铝及铝合金化学分析方法经过长期的使用已达到相对成熟的程度，只是此标准多年没有修订，其在方法使用的先进性及与国际统一和国际通用上已经存在很大差距，因此修订铝及铝合金化学分析方法，使其达到与国际接轨其意义深远。
本文介绍了GB/T20975.7―2008的修订原则和标准结构，重点介绍了标准的主要修订内容及修订依据。阐述了新标准的特点和创新点。
1、修订原则
1.1标准的主要修订原则：
在对国外先进标准以及国内各个生产企业使用情况调查分析的基础上，确定了如下的修订原则：
1）以满足铝行业的实际生产和使用的需要为原则。提高标准的适用性、可操作性。
2）以有利于标准的创新和发展为原则。提高标准的前瞻性。
3）完全按照GB/T1.1―2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T1.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求对本部分进行了编写。
1.2标准的结构
本标准为GB/T20975-2008《铝及铝合金化学分析方法》的第7部分，按照国内标准的编写要求，分为：前言、正文。
正文包括：范围、方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果的计算、精密度、质量控制与保证、附录等10个部分。
2、新旧标准的差异
2.1标准号的差异
本次修订将原标准号GB/T6987.7-2001改为GB/T20975.7-2008。
2.2内容的差异
2.2.1新标准中增加了“重复性”条款
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得。
锰的质量分数/%：
0.00850.0600.3531.001.82
重复性限r/%：
0.000900.00210.0120.0180.056
2.2.2新标准中增加了“质量控制与保证”条款
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
3、新标准的修订依据及创新点
3.1标准的适用性
新标准根据我国国情，主要以GB/T1196-2002《重熔用铝锭》（≤0.01%）、GB/T3190-1996《变形铝及铝合金化学成分》（0.002%～1.6%）、GB/T8733-2007《铸造铝合金锭》（0.02%～1.7%）为基础，将锰的分析范围定为“0.004%～1.80%。”，覆盖了3个标准中锰含量的范围；适用于铝行业中重熔用铝锭、变形铝及铝合金、铸造铝合金锭的实际生产和使用。
3.2标准的前瞻性
本标准修改采用ISO886：1973《铝及铝合金锰量的测定光度法(锰量0.005%～1.5%)》。经过不断的改进，分析方法越来越趋于完善，实践证明，能够满足满足生产企业和用户的需要，达到了国际先进水平，同时也为标准的进一步发展留下空间。
3.4“重复性”条款
“重复性”就是在同一试验室内短时间里，同一操作员对同一测试项目用相同的设备、同样的方法，得到相互独立的测试结果所具有的精密度。
锰量测定的重复性试验如下：
3.4.1工作曲线绘制
移取0mg、0.04mg、0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.4mg、0.5mg锰元素于250mL烧杯中，按照标准中规定的方法显色、测定其吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，数据如下：
表2
锰量/mg 0 0.04 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
吸光度 0 0.025 0.06 0.115 0.170 0.225 0.275
曲线相关系数 0.99971
3.4.2精密度试验
根据标准中锰的测定范围，选取锰量为0.0085%、0.06%、0.353%、1.00%、1.82%试样，按标准中的分析方法进行试验，每个试样测定11次，计算标准偏差，2.828倍标准偏差即为重复性限。数据忽略。
通过实验得出“重复性”条款保证了分析结果的精密度。
3.5“质量控制与保证”条款。
检测结果的质量是试验室始终关注的重点，但其影响因素很多，在检测过程中由于诸因素的变化会使得检测质量不可能始终是恒定的，质量可能发生突然变化，也可能渐渐发生变化，这种质量的下降如超出标准、规范的要求限度，将会给检测质量带来风险。对质量的这种变化如没有以有效的技术手段控制，只能在这种变化发生很久以后才会被发现，而这时可能已经给检测带来较大的影响或损失。
“质量控制与保证”条款的目的就是，采取合理有效的质量控制手段，监控检测工作全过程，预见到可能出现问题的征兆，或及时发现问题的存在，使试验室有针对性地采取纠正措施或预防措施，使检测过程能连续地保持在准确度受控的规定范围之内。
“质量控制与保证”条款保证了分析方法的全过程处于受控状态，保证了检测质量，保证检测结果和数据的准确性。
4、结束语
本部分所代替标准的历次版本情况为：GB/T6987.7―1986、GB/T6987.7―2001。本次修订对原标准做了系统的修改、补充和完善，新版标准结构完整清晰，无论是在分析方法还是在方法的适用性、前瞻性、可操作性上都有了很大的提高和扩充。新版标准反映了我国铝及铝合金中元素锰的化学检测技术水平，能够满足中国铝业实际使用和未来发展的需求。
参考文献
[1]GB/T6987.1～6987.32―2001《铝及铝合金化学分析方法》。
[2]GB/T20975.7-2008《铝及铝合金化学分析方法第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法》。
[3]ISO886：1973《铝及铝合金锰量的测定光度法(锰量0.005%～1.5%)》。
检测工作是科研、环保管理与执法的眼睛，它直接或间接地指导着科研和环保管理与执法的进行，我们的检测数据是否真实可靠？这正是摆在我们面前的一个课题。
诚然，要使检测工作能够充分起到以上提到的重要作用，那不是一朝一夕的功夫，这需要多方面知识的积累和应用才行，其中最基本、最重要的一个环节就是要练好检测基本功。
我们的理解是，所谓基本功就是从事一个行业应具有的起码的基本技术和功夫，在这里，我列举检测工作的几种基本功，与同行们共勉。 1 玻璃器皿的洗涤
玻璃器皿清洁与否能直接影响检测结果的准确性与精密度，因此，必须十分重视玻璃仪器的洗涤。
实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、硝酸、铬酸和有机溶剂等清洗玻璃仪器。肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷子直接刷洗的玻璃仪器，如烧杯、试剂瓶、锥形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器，如吸管、容量瓶、比色管、凯氏定氮仪等。此外，也可用洗液洗涤长久不用的玻璃仪器以及刷子刷不下的污垢，利用它与污物起化学反应，氧化破坏有机物而除去污垢。实验室常用的洗液主要有硫酸加重铬酸钾、氢氧化钾加高锰酸钾、盐酸加乙醇、纯酸、纯碱、有机溶剂（比如汽油、甲苯、丙酮、氯仿）、RBS等，对于玻璃器皿上沾有特殊污物，我们则可用特殊的方法来解决，如仪器壁上沾有二氧化锰，可用少量草酸加水并加几滴稀硫酸来清洗，若附沾有硫磺可用煮沸的石灰水来清洗。
在用任何一种洗涤剂洗涤玻璃器皿后，都要用自来水冲洗3～5次，再用蒸馏水荡洗3次，洗涤中应按少量多次的原则用水冲洗，每次充分振荡后应倾倒干净 ，晾干备用。洗净的清洁玻璃仪器其内外壁上应能被水均匀润湿（不挂水珠）。玻璃器皿经蒸馏水冲净后，残留的水分用指示剂检查应为中性。下面主要介绍四种常规洗涤方法，如下：
Ⅰ：洗涤剂洗一次，自来水三次，蒸馏水一次；
Ⅱ：洗涤剂洗一次，自来水二次， 1+3HNO3荡洗一次，自来水三次，蒸馏水一次；
Ⅲ：洗涤剂洗一次，自来水二次，1+3HNO3荡洗一次，自来水三次，去离子水一次；
Ⅳ：铬酸洗液洗一次，自来水三次，蒸馏水一次。
如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。
2 玻璃量具的使用
（1）移液管（吸量管）的使用：我们常指的移液管是中间有胖度的玻璃管，胖度的上下部均有细长的管颈，管颈上部有标线。而吸量管是有分刻度的玻璃管，吸量管吸取溶液的准确度不如移液管，这一点是必须注意的。
在使用移液管时，先用吸水纸将管尖内外的水除去，然后用待吸溶液润洗3次，每次洗涤水都放入废液杯中，勿使溶液倒流回待取的溶液中，以免稀释或污染试样。
移液管经润洗后，吸取溶液时，将管尖直接插入待取溶液液面下1一2厘米，不要插得太深或太浅，太深时，移液管外部附有过多试液，太浅时，液面下降后容易吸空，造成取样失败。这就要求吸取溶液时，不但要盯着移液管上端，也要兼顾到容器中液面和管尖的位置，应使管尖随液面下降而下降。当液面升至标线以上时，迅速移去吸耳球，用手指迅速按住管口，手指不要太干燥也不要太湿润（把干燥的手指放在嘴边哈气即可），吸耳球应用食指或中指从上往下均匀的挤压，切记不要用整个手掌用力去挤压吸耳球，以避免将溶液吸入吸耳球内 。
将多余的试液放出时，承接用的废液杯应倾斜成45度，其内壁与移液管尖紧贴，然后使液面缓慢下降，直到凹液面最低处与标线相切。将准确移取的试样放入接收器皿时，接受器皿也应倾斜成45度，同样使内壁紧贴移液管尖，使试液自然顺流而下（不能用吸耳球在管口吹气加速试液下降，以免增加系统误差），待液面下降到管尖后，移液管垂直接收器皿内壁15秒左右，移液管可轻轻地转动，但使用移液管尖多次撞击接收容器内壁是不允许的。值得注意的是：将移液管移至烧杯读数时，移液管应保持自然垂直状态，并且眼睛应平视凹液面的最低处。
移液管尖部仍留有少有试液是正常的，对此，除特别标明“吹”字以外，这最后一滴不允许吹入接收容器中，因为厂家在生产检定移液管时是没有把这部分体积计算进去的。在将试液移入接收容器中时，应先用吸水纸将移液管外壁吸干，以免多余试液进入接收容器中，造成计量不准确。
在常用国家标准中，关于氨纶定量分析标准常用的有两个，即FZ/T 01095―2002与GB/T 2910.20―2009。这两个标准都现行有效，在实际操作中都会用到，但两个标准在范围、条件、所用试剂以及计算d值等方面略有不同，在实际操作中检验员容易混淆，本文将对这两个标准进行比较，以供参考。
1 标准的适用范围略有差异
GB/T 2910.20―2009中明确规定了聚氨酯弹性纤维（俗称氨纶）与棉、粘胶纤维、铜氨纤维、莫代尔纤维、莱赛尔纤维、聚酰胺纤维、聚酯纤维、丝和羊毛纤维。不适用与聚丙烯腈纤维同时存在的情况。FZ/T 01095―2002中除适用上述的棉、粘胶纤维、铜氨纤维、聚酰胺纤维、聚酯纤维、丝和羊毛纤维外，还增加了维纶、麻、丙纶、腈纶、醋酯纤维、三醋酯纤维。
2 两个标准对同一种混合物试验方法不同
在GB/T 2910.20―2009中，无论哪种纤维，只要适用此标准，其所用的试剂都是二甲基乙酰胺，所用的试验条件也一样，即温度（60±2）℃、振荡20min。在结果计算中，除涤纶的d值为1.01外，其他纤维的d值均为1.00。
在FZ/T 01095―2002中，根据纤维不同，其试验方法也不同，d值也有所变化。具体情况见表1。
2.1 氨纶与涤纶
组分为氨纶与涤纶的织物，两种方法都适用。试验的原理一样，都是溶解氨纶，剩余涤纶。但所用的试剂与试验条件不同。值得注意的是当用标准GB/T 2910.20―2009时，其计算结果d值为1.01，而标准FZ/T 01095―2002的d值为1.00。
2.2 氨纶与棉、氨纶与粘纤、氨纶与蚕丝
组分为氨纶与棉、氨纶与粘纤、氨纶与蚕丝这三种织物情况相同。两个标准均适用，试验原理一样，都是溶解氨纶，剩余其他纤维，且剩余的纤维d值均为1.00。所用的试剂不同，分别是二甲基乙酰胺和二甲基甲酰胺。在实际操作中，相应的标准选对相应的试剂与条件即可。
2.3 氨纶与羊毛、氨纶与铜氨纤维
氨纶d值为1.00，标准FZ/T 01095―2002中所用的试剂为氨纶与羊毛、氨纶与铜氨纤维这两种混合物情况相同。同样适用于两个标准，试验原理同为溶解氨纶，剩余其他纤维，只是在结果计算时不同，标准GB/T 2910.20―2009中所用的试剂为二甲基乙酰胺，其d值为1.01。
2.4 氨纶与锦纶
氨纶与锦纶在标准FZ/T 01095―2002中有两种方法，一种是用20%盐酸在常温下连续振荡15min，另一种是40%硫酸在常温下连续不断搅拌15min。与标准GB/T 2910.20―2009相比，其原理不同。标准FZ/T 01095―2002是溶解锦纶，剩余氨纶，氨纶的d值为1.00。而标准GB/T 2910.20―2009是溶解氨纶，剩余锦纶，锦纶的d值为1.00。这一点在实际操作中应引起注意。
3 只适用标准FZ/T 01095―2002的混合物
3.1 试验原理为溶解其他纤维剩余氨纶的情况
氨纶与腈纶、氨纶与醋酯、氨纶与三醋酯、氨纶与维纶这4种情况在标准GB/T 2910.20―2009中未提及，只适用于标准FZ/T 01095―2002，其原理均为溶解其他纤维，剩余氨纶。
氨纶与腈纶混合物是在（72±3）℃、65%硫氰酸钾溶液中搅拌10min，溶解腈纶，氨纶的d值为1.00。
氨纶与醋酯混合物有两种溶解方法。一种是在75%甲酸中常温下连续不断搅拌20min，溶解醋酯，剩余氨纶，氨纶的d值为1.01。另一种方法是将混合物放入100mL丙酮中，充分摇动烧瓶30min。溶解醋酯，剩余氨纶，氨纶的d值为1.01。但当对结果有异议时，应采用75%甲酸法作为仲裁试验方法。
氨纶与三醋酯混合物同样采用75%甲酸法，其原理、计算与醋酯一样。
氨纶与维纶的情况与锦纶一样。
3.2 试验原理为溶解氨纶剩余其他纤维的情况
氨纶与丙纶采用80%硫酸法，其试验方法与氨纶及涤纶一样。
氨纶与麻采用二甲基甲酰胺溶解氨纶，将混合物在沸腾的水浴搅拌20min，剩余麻纤维，其计算d值为1.01。
4 只适用标准GB/T 2910.20―2009的混合物
氨纶与莱赛尔纤维、氨纶与莫代尔纤维两种混合物在标准FZ/T 01095―2002中未提及，适用于标准GB/T 2910.20―2009。其操作方法与上述一样，其计算结果时d值为1.00。
5 优缺点比较与建议
引言
有关调查研究显示，基本贮藏于岩土中的地下水是地球表层系统中最为活跃的环境因子。在地下水的不断运动变化过程中，其自身会不断地与周围不同的质体发生运动的、不断地发生离子交换、氧化还原与溶解沉淀等各种过程，各种变化复杂的反应经过时间的沉淀，其将地区之间的气象、地质以及水文等详细的记录了下来。通过研究地下水的相应资料，我们可以准确的提取地下水的时空分布等特点。据悉，要想充分利用好地下水的相应资料，那么水化学分析法无疑是分析地下水水文地质的最好途径。
1水化学分析法概述
水化学是一门研究天然水的化学成分及其分布和演变过程的学科，其研究的天然水分布涵盖有时间和空间上的分布，其研究的内容主要包括化学成分、水化学成分的形成以及水质评价、监测、预警等方面。在具体的实践应用过程中，水化学分析法主要结合地质的裂隙资料来分析水化学的类型和成分以及其在空间分布上的变化规律，还可以就水流的方向以及岩性变化特点展开研究，对不同水型的特征也有很好的鉴别作用。
2水化学分析方法在实际勘探中的应用原则
(1)水化学方法的现场观测。实践表明，至于地下水，由于其物理性质和化学成分有非常密切的联系，在一定程度上，地下水的化学成分可以存在对其环境特性产生直接反应。因此，在利用水文地质勘探手段研究地下水的化学成分时，首先需要详细了解地下水的物理性质。一是监测地下水温度。在自然界中，在一定温度下进行许多化学变化，水的化学元素的温度和溶解度有一定的影响。其次，监测水的电导率。地下水的电导率是其反映不仅离子在水中的强度，而且还反映总离子的组成和溶解的无机物质的组成的能力的主要反映。此外，测定水中的溶解氧做功。溶解氧浓度是其环境状态的直接反映。最后，水质对PH值的科学有效监测。地下水的pH值很容易受地下水中H浓度的影响，化学元素的迁移是影响pH变化的主要因素。(2)水化学特征的实验分析。水的矿化度。在水的化学表征中，矿化度是水中所有化学成分(阴离子和阳离子)的总和。矿化度差异反映了不同地下水性质的差异。当矿化度测试结果在0和1000mg/L之间时，表明水质是淡水。盐化程度超过100000mg/L，这表明它是盐水。测定水质盐度，需要在水中分析各种化学元素，地下水中的化学元素是阴离子和阳离子的浓度。阴离子和阳离子不仅反映了水质的化学成分，而且可以很好地显示不同的水文地质环境对水体的影响。
3水化学方法在水电工程勘探中的实际应用分析
下面，我们就某水电站进行分析，据悉，该水电站属于高山峡谷地貌，水流的流向为S45°E～S62°E,在水电站下游约1km转向S45°E～S62°E,河流两岸的谷坡坡度在40到50度之间，河流常年有水且水流量比较大。水电站所属的气候区域属于亚热带季风气候，年平均降水量在720mm左右，年平均气温在9℃度左右。(1)研究地区的地质特征。在研究区，印山花岗岩砂岩变质砂岩异质岩主要发育于地层。地下水类型是松散覆盖物中的多孔堤和基岩裂隙水，所有这些都提供有降水。基岩岩体的含水或储存条件主要受风化，卸荷和结构断裂的控制。该区域的花岗质裂隙水主要发生在风化裂隙和成岩裂隙中，变质砂岩裂隙水主要发生在构造裂隙中。孔隙水主要发生在斜坡，残留物和河岸带的冲积层中。(2)研究分析方法。水电站位于河流右岸，勘探平硐有高层平硐P6、中层平硐P7和低层平硐P5和P4,高程分别为2001、1687、1563和1571m,硐深分别为113.6、579.4、418.6和208.3m。我们在实际勘探过程中主要采用离子比例分析法、统计学方法和同位素分析方法等研究措施。平峒显示有花岗岩，变质石英砂岩和变质石英砂岩的接触带。中高层主要是花岗岩，而低层含有更多的砂岩玄武岩，如滴水点。通过收集研究区域地表水，通道水和出口水点水，进行常规水化学分析和D18O同位素测试，得到地下水中的地下水水化学数据。大部分地表水温度小于14℃，pH值高，通常在8.5以上。地下水主要是指普通的水，即在隧道不同深度的地方采取水或滴水。主要测试化学成分(Ca2+，Mg2+，Na+，K+，HCO-3，SO2-4，Cl-)和矿化度。具体的水化学分析结果见表1。离子比分析是利用水化学成分，两种成分或a2和几种成分的比例来研究一些水文地球化学问题。在具有类似水化学的类似TDS类型的水样品中，水样品的比例可以用于反映水样品中的差异。计算并分析Ca2+/Na+和Ca2+/Mg2+，研究区Ca2+/Na+比地下水中Ca2+/Na2+大得多。Mg<2+一般是地下水以下的地表水。而Ca2+/Na+比值在中层水平径流方向最低，而Ca2+/Na+比值在低水平径流径向上较高;/Mg2+在地下水的砂岩和接触带中低于花岗岩。G2的Ca2+/Na+比较高，与表面风化裂隙区相通，地下水径流快。灰色关系分析用于分析判断系统中主要行为因素与相关行为因素之间的接近程度。为了确定不同水样和水体之间的相关程度，19个水样(HCO-3，SO2-4，Cl-，Ca2+，Mg2+，K+，Na+)通过灰色关联分析。相关因素行为数据如表1所示。从径流区采集的地下水样品G4和排泄区的地表水样品S13具有良好的相关度,为0.867，表明中其研究区域的径流条件较好，速度较快;地表水S14与降水P19的相关系数为0.90，表明研究区域地表水主要为降水;地下水样品G9和地表水样品S17之间的低水平面度的相关性为0.875，这表明在低水平地层的地下水和雷声通道的地表水之间存在密切的液压连接。灰色关联分析表明，河溪右岸地下水水化学类型受径流方向岩体风化程度的影响，地表水具有不同程度的接触。
4综合讨论分析
高，中，低层地下水中宏观组分的分析反映了地下水的水化学特性随岩性变化，裂缝发育，地下水交替和水岩相互作用而发生变化。水分析的结果可用于描述地下水与地表水之间的水力连接，为后期场地断裂渗透率的模拟提供定性依据。水的化学成分和离子分析方法主要与断裂测量数据结合，分析水中化学成分和TDS的变化，揭示径流方向的岩性变化特征和地下水径流条件。可以区分不同水质的特点。灰色关联分析结果表明，河溪右岸地下水水化类型受径流方向岩体风化程度的影响，与地表水有不同的关系。基于地质调查和地质条件的断裂测量，结合研究区典型地质条件下水分布，水化学成分和同位素特征的分析，可以得出结论：隧道裂缝补给水，径流和排泄条件，并对这种缺乏水文地质条件的综合分析，对山区水文地质条件的分析特别重要。
参考文献：
[1]刘思峰,郭天榜,党耀国.灰色系统理论及其应用[M].北京:科学出版社,1999:70-74.
[2]王建付，张军辉，.水利水电工程勘测对于遥感技术的应用[J].信息与电脑，2015,(06).
[3]张百福.水利水电工程对生态环境的影响分析[J].价值工程，2014,(06).
[4]尚攀，陈玲.水利水电工程对于生态环境的影响与应对策略[J].价值工程，2014,(21).
关键词：醋酯纤维；聚丙烯腈纤维；定量化学分析
醋酯纤维又称醋酸纤维素纤维。醋酯纤维分为二醋酯纤维和三醋酯纤维两类。通常所说的醋酯纤维即指二醋酯纤维。它们的吸湿性能良好，具有良好的服用性能[1]。随着国人穿着水平的高档化，醋酯纤维及其织物大量用于高档服装面料、里料、礼服、丝巾、领带、睡衣等方面。现如今，醋酯纤维作为新型环保纤维，人们已开发出各种纺织纤维与醋酯纤维的混纺和交织产品，如与差别化涤纶、真丝、羊毛、羊绒和腈纶等混纺。
目前在国家标准GB/T 2910.1—2009～GB/T 2910.24—2009中提到溶解醋酯纤维的丙酮法[2-3]、二氯甲烷法[4]、冰乙酸法[5]和环己酮法[6]，在实际检测过程中常出现依据这些标准方法无法将二醋酯纤维或三醋酯纤维溶解干净的情况，尤其是它们经过染整加工及后整理处理后，会影响其部分溶解性能，给醋酯纤维的定量化学分析过程造成一定的困难。因此，为了能够有效地避免这些困难，进一步完善醋酯纤维与其他纤维混纺产品的化学定量方法，重点通过它和聚丙烯腈纤维的分子结构性差异，采用16种试剂做溶解性能试验，从中筛选出最适合醋酯纤维与聚丙烯腈纤维混纺产品含量分析的化学试剂，并进行试验条件最优化比较，选择出最佳的试剂浓度、试验温度和试验时间等试验条件，确定了剩余纤维在这试验条件下合理的修正系数，经过溶解、过滤、烘干和称重计算出其中各组分的纤维含量。
1 试验部分
1.1 试验仪器
电热恒温水浴锅；真空抽气泵；快速烘箱，烘干温度为（105±3）℃；分析天平，精度为0.1mg；干燥器，装有变色硅胶；具塞三角烧瓶，容量250mL；玻璃砂芯坩埚，容量30mL～50mL，微孔直径为40μm～120μm的烧结圆形过滤坩埚；称量瓶；温度计等。
1.2 试剂
蒸馏水或去离子水；95%～98%硫酸；75%硫酸；36%盐酸；20%盐酸；65%～68%硝酸；88%甲酸；99%冰乙酸；1 mol/L碱性次氯酸钠；5%氢氧化钠；65%硫氰酸钾；N，N-二甲基甲酰胺；丙酮；环己酮；苯酚四氯乙烷；m-甲酚（间甲酚）；二氯甲烷（以上试剂均为分析纯）。
1.3 试样
醋酯纤维（包括二醋酯纤维和三醋酯纤维），聚丙烯腈纤维。（注：试样：经过深加工处理的纺织产品。）
2 试验过程
2.1 溶解试剂的选择
取醋酯纤维（包括二醋酯纤维和三醋酯纤维）、聚丙烯腈纤维的试样各32份，每份0.5 g左右，分别放入具塞三角烧瓶中，按1∶100浴比分别倒入上述16种不同的试剂，分别在25℃和90℃恒温水浴中溶解10 min，观察纤维的溶解情况。试验结果见表1。
由表1可知，对于经过深加工处理的纺织产品，苯酚四氯乙烷能溶解醋酯纤维（包括二醋酯纤维和三醋酯纤维），而不溶解聚丙烯腈纤维。因此，本试验将以苯酚四氯乙烷作为溶剂，进行条件优化试验。
2.2 试验条件优化分析
选择不同的温度和时间对经过纺织染整加工的醋酯纤维（包括二醋酯纤维和三醋酯纤维），聚丙烯腈纤维试样分别进行条件优化分析试验。
2.2.1 处理温度
试验条件：浴比：1∶100；温度：25℃、40℃、45℃、50℃；时间：10min。
试验结果见表2。
在表2中可见，当温度为50℃时，醋酯纤维近乎完全溶解，它是最佳的试验条件之一。
2.2.2 处理时间
试验条件：浴比：1∶100；温度：50℃；时间：10min、20min、25min、30min。
试验结果见表3。
在表3中可见，当时间为20 min时，聚丙烯腈纤维损伤最小，它是最佳的试验条件之一。
2.2.3 纤维含量定量分析测定方法的确定
根据上述试验结果，结合样品的厚薄、染色、后整理和修正系数等实际情况，确定最优化的试验方法。
试样先按GB/T 2910.1—2009《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》中的规定，进行预处理和制样。然后按1∶100的浴比将预处理后的试样放入苯酚四氯乙烷溶液中，在50℃恒温水浴中处理样品20min，最后抽滤、烘干、冷却、称重和计算[7]。
2.2.4 精密度试验
取不同批次的醋酯纤维（包括二醋酯纤维和三醋酯纤维）和聚丙烯腈纤维的样品，分别按文中2.2.3方法进行多次定量分析试验。醋酯纤维在试验中完全溶解，聚丙烯腈纤维的定量分析精密度试验结果见表4。
由表4可见，聚丙烯腈纤维在文中2.2.3方法的试验条件下基本没有损失。通过对数据进行统计分析，聚丙烯腈纤维的平均失重率为0.40%，绝对偏差平均值为0.016%，精密度为0.0190，聚丙烯腈纤维的重量损失修正系数d值应为1.00。
3 分析与讨论
综合以上分析，以苯酚四氯乙烷为试剂，在50℃恒温水浴中处理样品20 min，充分溶解醋酯纤维而剩余聚丙烯腈纤维，是最优化的试验条件；经抽滤、烘干、称重后计算出其中各组分的纤维含量。其中，聚丙烯腈纤维的修正系数为1.00。本方法的精密度为0.0190。因此，通过本方法得到的数据结果属正常允差范围，本方法具有结果重现性好的优点。
4 结论
综上所述，本方法研究的醋酯纤维与聚丙烯腈纤维混纺产品定量化学分析方法，具有试验条件合理、操作方便、结果重现性好、聚丙烯腈纤维损伤小等优点，可以准确地对醋酯纤维与聚丙烯腈纤维混纺产品的纤维含量进行定量化学分析，在日常检验过程中具有可行性，完全满足检验工作的需要，能够给予相关检验工作提供一定的技术支持和技术指导。
参考文献：
[1]于伟东.纺织材料学[M].北京：中国纺织出版社，2006.
[2] GB/T 2910.3—2009 纺织品 定量化学分析 第3部分：醋酯纤维与某些其他纤维的混合物（丙酮法）[S].
[3] GB/T 2910.8—2009 纺织品 定量化学分析 第8部分： 醋酯纤维与三醋酯纤维混合物（丙酮法）[S].
[4] GB/T 2910.10—2009纺织品 定量化学分析 第10部分： 三醋酯纤维或聚乳酸纤维与某些其他纤维的混合物（二氯甲烷法）[S].
[5] GB/T 2910.14—2009 纺织品 定量化学分析 第14部分：醋酯纤维与某些含氯纤维的混合物（冰乙酸法）[S].
摘要
根据羽绒(毛)和聚酯纤维的物理化学性质,采用不同的方法对混合填充物进行定量化学试验分析,再结合实际样品,给出了建议。
关键词:羽绒(毛);聚酯纤维;粉碎毛;次氯酸钠法;苯酚/四氯乙烷法;粘合衬
羽绒以其轻、柔、软、暖等优点被广泛应用。羽绒制品从单一的羽绒服、被、羽绒枕,发展到羽绒沙发等新品种,应用领域在不断扩大。羽绒(毛)作为填充物,也在根据用途和预期效果等不同,逐渐由纯羽绒(毛)填充,发展到与纺织纤维混纺使用。对这类混纺产品的定量分析,目前还没有相关的检验依据。本文根据羽绒(毛)的理化性能特性,结合它作为填充料多与聚酯纤维等化学纤维进行混合的情况,分别从两个角度对这类产品的定量分析测试进行了探讨。
1试验
1.1次氯酸钠法
1)原理:根据羽绒(毛)是蛋白质纤维的性质, 用化学分析方法将其从聚酯纤维等化学纤维中分离出来,从而得出填充料材质的定量结果。
2)试验方法:参照GB/T 2910.4―2009《某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法)》。由于羽毛的茎梗较粗壮,所以试剂浸润的时间要适当延长才能使之溶解充分,因此本试验将试样在水浴中剧烈振荡50 min,试验结果见表1。
1.2苯酚/四氯乙烷法
1)原理:同GB/T 2910.24―2009《聚酯纤维与某些其他纤维的混合物(苯酚/四氯乙烷法)》的试验原理。
2)试验方法:参照GB/T 2910.24―2009。同样为了溶解充分,将原标准的溶解时间加以调整,即在(40±5)℃的温度下,将试样在加热装置中震荡30 min,试验结果见表2。
1.3试验方法比较
从表1和表2的试验数据可以看出,羽绒(毛)实验室设计值都与使用两种化学方法测试得出的溶解值很接近。表1和表2的试验数据相比,两种溶解方法的试验结果很接近。
2分析
从数据上看,试验结果比较理想,证明两种方法都是可行的。但在实际检验中还要注意具体情况具体分析。
近日本单位接到两个含有上述两种纤维成分的填充物委托样品,客户要求做定量化学分析。结合试验摸索,我们先采用了操作简单方便的次氯酸钠法,但测试结果与客户给出的羽绒(毛)填充比例低出近10%。考虑到该填充物中的羽绒(毛)为粉碎羽绒(毛),与聚酯纤维混合后会粘合在两层类似聚氨酯成分的衬布中,若按常规的填充物取样方法进行取样,粉碎羽绒(毛)较聚酯纤维易损失,因此得不到准确度定量分析值。因此,我们结合衬布的理化性能,再尝试带衬布一起进行定量化学分析。首先用次氯酸钠溶解羽绒(毛),然后用二甲基甲酰胺溶解衬布,再从总量中减去衬布的量,从而计算出聚酯纤维与羽绒(毛)的混合比例。此次试验的结果与客户提供的数值相吻合。根据FZ/T 01053―2007《纺织品 纤维含量的标识》中的7.3规定,“产品或产品的某一部分含有2种及以上的纤维时,除了许可不标注的纤维外,在标签上标明的每一种纤维含量允许偏差为5%,填充物的允许偏差为10%。”也就是说两种取样方法的试验结果均是在标准允许范围内,但显然第二种方法的结果更加准确。
3结论
就以上两次试样的测试结果,结合之前做的一些相关研究,总结出如下建议:
1)由于羽绒(毛)在与聚酯纤维混合时,混样均匀度不会很高,所以取样时要注意多点、多部位取样;
2)试验方法推荐使用次氯酸钠法,该方法相对操作简单、方便、环保;
前言：
变压器的运行会直接的影响电力系统的供电安全，在运行中以及事故的发生变压器会有一些可燃性的气体物质，这些气体的各类成分以及含量都可以作为变压器的状态判定标准。我国有关的部门都已经实施了相关的标准制度，在监测变压器时通常采用定期的抽样化验以及吊芯检查。这两种方式都是成本较高，并且供电的可靠性能极差，还不能对变压器实行随时的监测以及运行的状态预测。所以，改变当下的监测装置是必要的，以保障变压器运行正常、高效、经济。
一、变压器的状态监测以及故障的判断
1、变压器的状态监测
状态监测是一种利用设备来预测使用的寿命，采用某些的生命特征，开发特殊的设备，并且详细的分析采集的数据，最终实现预测设备的发展趋势。现阶段，有两种方式来监测电力系统的设备，离线监测以及在线监测。离线监测是定期的检查规定的项目，发现存在的问题，比如，预防性质的试验，设备的点检制度等等。它的投资量少，还监测面广泛，设备的简单方便，不过，就是反应较为迟钝、可采集的信息有限，要有别的分析系统，与变电站自动化的要求相反。在线监测就是将计算机技术作为基础，对设备进行实时的监控，它包含了现代化的传感技术以及信息技术，这样监测的信息量比较大，可以随时的反应设备的状况以及发展的趋向。
2、变压器的故障判断
故障的判断就是主动的发现出现故障的进程，提出合适的解决措施。它包括了故障的警报、定位、程度估计，也就是在设备的运行状态之下依据经验以及数据，利用相应的技术策略，将设备的状态进行判定，故障与发展的变化实行诊断以及估计。故障的诊断就是确定设备出现的故障性质、故障程度、故障的类型以及故障的部位，确定故障的前兆并将故障的发展趋向进行预测。
3、状态监测以及故障判断
变压器设备的状态监测以及故障的诊断两者是有机结合的整体。故障的诊断是以状态监测为基础的，也是决定的条件与必要的方式，故障的诊断是将监测的数据综合运用并实行信息的决策。状态监测以及故障的诊断都是运用了现代化的传感、信息、计算机技术以及相关的各个领域的技术，构筑综合的运行系统。
二、变压器油中溶解气体监测装置
1、检测装置的必要性
在我国，投入使用中的110KV和以上电压级别的油浸式变压器，互感器以及并联电抗器就已经超出了14.5万台了，并且逐年增长。这些设备在输配电中有着关键的作用，可靠性是最主要的。设备的状态检查与修护能够保障设备运行正常，能够有效的杜绝灾难性质的事故出现。
2、监测方式
电力部门使用了诸多的监测方式，来保障变压器以及其他的设备能够安全的运行，气相色谱法来监测油中的溶解气体，是最为有效的监测方式。绝缘的油在热以及电的分解下，产生氢气、一氧化碳与诸多的小分子烃类气体，这些都与设备内部的故障类型和严重的程度有很大的关系。可以通过这关联诊断设备的内部出现的故障以及监视设备的正常运作，这类设备的监测技术是充油电气设备能够安全的运作的一大方式。国际上电工委员会还制订了专门的导则IEC5676以及IEC599，国内有GB7252与DL304此种标准。
4、离线检测的局限性
在离线监测的进程来看，开始取油样，再油气分离，最后色谱分析，这当中就存在很多的问题，环节多、操作繁杂、试验的周期长，这也就不可避免会出现较大的误差。在实验室色谱技术运用广泛，将它运用于变压器油中溶解气体的离线监测。离线监测还会受到很大的人为影响。在取气的进程中，很容易造成特征气体的丢失。由电力系统的运作人员去现场获取油样，可能会受到气候、温度、湿度等自然原因的影响，导致获取的油样含量极有可能的不一致。氢气分子会在混合气体的最上部，因其分子量低，很容易的丢失。离线监测的脱气进程会很容易的造成误差，通常实验室都运用震荡脱气的方式。这种方式是将油样直接的在震荡设备中，并采用恒温，在冲入适当的氮气实行震荡，利用氮气将油品中的某些气体进行置换。但是每次的控制条件都会受到人为的影响，并且每一次氮气能置换的程度都不一样，从而误差就较大。一般传统的实验室都是用离线TCD/FID监测器色谱仪来进行离线监测的。这种仪器最大的缺点就是不能将O2以及CO有效的分离，导致在色谱的峰形上根本就不能分辨O2峰与CO峰，这样就很难的监测气体。离线监测在气体检测时会受到计划检修的极大影响，不能将速度较快的故障及时的感应。在一些发展速度比较快的变压器故障中会出现监测不到的问题，或者在监测出来的时候就已经成为重大的事故了。
三、相应的策略
增加载气含量的监测设备，因为气体在运输中会出现很多的问题。所以，要增加载气自动化监测系统，这样就会在出现问题是及时的警报以及自动的断电。并减少场内的标定工作，在现场的定标中会出现很多的不必要的麻烦，因为场内的电力部门配合较多，给施工带来很大的影响，会极大的影响施工的时间，增多售后的服务。所以，要有所有的技术方式，增强系统的自动定标功能，减少现场的定标。提升高分子聚合脱气膜的油气分离的效率，在短时间内完成脱气的运作，呈现油气的分离。找寻相应的配置能够快速的分离油气，满足要求的油气分离膜，来达到更好的成果。还有完善专家系统，因为专家系统是要直接的判定变压器的状况。在运行的数据长时间的积累，经验的不断增加，将现场的实际数据融入到专家的分析数据库中，这样专家就可以更好的应用这些数据，从而得出更准确的判定。
结语：
变压器在电力系统中有着很重要的位置，变压器发生故障，电力系统出现瘫痪的状态，电力的供应就会中断，导致一系列的电力设备运作出现波动，导致二次危害不是没可能，所以就要保障变压器的正常运作，保证电力系统的稳定运行。从而要不断的超越，追求先进，不断的努力以及技术更新。将变压器油中溶解气体的一系列分析以及化学实验的方式逐步的完善，将在线监测进一步的推进，成为国内一流监测方式。
参考文献：
[1]丁家峰，罗安，曹建，安晨光.一种新型变压器油中溶解气体在线监测仪的研究[J].仪器仪表学报，2013（7）.
[2]董艳.变压器固体绝缘的劣化与CO和CO_2含量的关系[J].变压器，2012（2）.
牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维是以牛乳作为基本原料，经脱水、脱油、脱脂、分离、提纯，使之成为一种具有线型大分子结构的乳酪蛋白；再与聚丙烯腈进行共混、交联、接枝，制备成纺丝原液；最后通过湿法纺丝成纤、固化、牵伸、干燥、卷曲、定型、短纤维切断（长丝卷绕）而成的一种动物蛋白纤维[1]。纺织品中牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和桑蚕丝/柞蚕丝混纺时，现行的纺织标准FZ/T 01103―2009《纺织品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维混纺产品 定量化学分析方法》[2]没有这种混纺产品的定量分析方法，若按国标GB/T 2910.4―2009 《纺织品 定量化学分析 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）》[3] 进行定量化学分析，因次氯酸盐能同时溶解蚕丝和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中的牛奶蛋白，此方法只适用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中蛋白比例已知的混纺产品，当牛奶蛋白和聚丙烯腈的比例未知时，则无法对混纺产品进行定量分析，检测两种纤维的含量。而实际检测工作中，绝大部分样品都未知牛奶蛋白的比例，为解决这一问题，本文参照FZ/T 01057―2007《纺织纤维鉴别试验方法 第4部分：溶解法》[4] 、GB/T 2910―2009《纺织品 定量化学分析》[2]和AATCC 20A―2011《纤维分析：定量》[5]，通过蚕丝和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的溶解试验，筛选合适的试验方法和试验条件，探讨牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品定量化学分析的问题。
1 试验部分
1.1 仪器
BRAND干燥烘箱[控温（105±3）℃]、IKA陶瓷电加热板（带磁力搅拌）、SARTORIUS分析天平（精度0.1mg）、KASEN振荡水浴锅、SHZ-D（Ⅲ）真空泵、砂芯坩埚（30mL，80μm～120μm）、抽滤瓶（带可固定坩埚适配橡胶圈）、干燥器（带硅胶）、具塞三角烧瓶（250mL）。
1.2 试剂和试样
30%双氧水、低亚硫酸钠、磷酸钠（分析纯，凌峰化学试剂公司）；氯化钠、丙酮、次氯酸钠、稀氨水溶液[200mL的浓氨水（ρ=0.880g/mL）用水稀释至1L]、氢氧化钠（分析纯，广州化学试剂厂）； 36%～38%浓盐酸、95%～98%浓硫酸（分析纯，广州市东红化工厂）； N，N-二甲基甲酰胺（分析纯，西陇化工）；贴衬布桑蚕丝（上海市纺织工业技术监督所）、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维（科纺实业发展有限公司）、柞蚕丝（库存样品）。
1.3 试验原理
在不同化学性质的试剂中进行蚕丝和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的溶解试验，选择合适的试验方法和试验条件。具体如下：
（1）试验方法的选择：试验并评价桑蚕丝、柞蚕丝、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维在不同试剂中的溶解性，选出合适的试验方法。
（2）试验条件的选择：利用（1）中选出的方法，在不同试验条件下进行试验，根据蚕丝的溶解情况和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的损失程度及稳定性，选出合适的试验条件。
1.4 计算
试样损失率ω（%）=100（mm0） / m0（m0――溶解前干燥质量；m――溶解后干燥质量）。
2 试验结果与讨论
2.1 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中牛奶蛋白的含量
参照FZ/T 01103―2009，在20℃的温度下，用1mol/L次氯酸钠溶解试样40min，把牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中的牛奶蛋白从已知干燥质量试样中溶解去除，收集残留物、清洗、烘干、称重、计算。经计算牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维中牛奶蛋白的含量为16.7%。
2.2 蚕丝、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的溶解性
选用桑蚕丝、柞蚕丝和牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的试样，在不同的试剂中溶解30min。
由表1可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的耐酸和耐碱性能强于蚕丝，耐有机试剂的性能弱于蚕丝。由此推测，纤维成分分析常用的试剂中有以下几种试剂可能适用于牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品定量分析的要求：氢氧化钠（NaOH）、盐酸（HCl）、硫酸（H2SO4）、N，N-二甲基甲酰胺（C3H7NO）。理论上，试验结果经过修正后，这些试剂均可用于混纺产品的定量分析。但为了得到最佳试验效果，需进行溶解试验的比较分析，选出最佳试验效果的试剂，使之能够完全溶解一种纤维，同时对剩下纤维的损失小且稳定。
2.3 氢氧化钠法
试验表明，在浓度≥2.5g/L氢氧化钠（NaOH）的沸腾溶液中，试验进行到 30min时蚕丝才完全溶解，而在相同试验条件下牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维部分溶解，剩余物为胶体状态，不能进行定量分析，无法满足检测的要求。
2.4 N，N-二甲基甲酰胺法
试验表明，温度90℃、溶解时间1h的试验条件下，N，N-二甲基甲酰胺法溶解牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和蚕丝的混合物，聚丙烯腈完全溶解，剩余物中牛奶蛋白粘附在蚕丝上，且两者化学性质相似，难以通过物理或化学方法分离，不适合定量分析。
2.5 盐酸法
2.5.1 蚕丝在盐酸溶液中的溶解性
选用桑蚕丝和柞蚕丝试样在不同试验条件的盐酸溶液中进行溶解试验。
由表2可知：①试验温度20℃时，桑蚕丝在盐酸浓度≥29%的溶液中，接近10min时完全溶解；柞蚕丝在盐酸浓度≥35%的溶液中，接近10min时完全溶解；②温度每升高20℃，溶解桑蚕丝和柞蚕丝所需盐酸溶液的浓度约降低1%。由此可知，温度对蚕丝溶解性能的影响不明显，为简便操作、减少能耗、减轻盐酸的挥发性对环境的影响，选用室温条件下的温度点20℃作为试验温度。
2.5.2 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维在盐酸溶液中的溶解性
2.5.2.1 盐酸浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响
温度20℃、时间10min的试验条件下，测试盐酸浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响。
由表3可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维在盐酸浓度29%的溶液中损失率为4.04%；在35%溶液中损失率为6.65%；在浓盐酸中损失率为11.77%。盐酸溶液的浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维质量损失的影响比较明显，浓度越高损失越大。为使蚕丝能完全溶解，而牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的损失小，选用盐酸的浓度为35%。
2.5.2.2 溶解时间对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响
温度20℃时，在35%的盐酸中测试溶解时间对牛奶蛋白改性腈纶纤维的影响。
由表4可知：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维20℃时，在35%的盐酸溶液中，溶解10min的损失率为6.65%；溶解20min损失率为12.60%；溶解30min损失率为14.43%。溶解时间对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维损伤的影响较大，时间越短纤维的损失越小。
因此，盐酸法定量分析牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品时，可选盐酸浓度35%、温度20℃、溶解时间10min作为试验条件进行试验，此时溶解蚕丝，剩余牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维，剩余纤维的损失率为6.65%。
2.6 硫酸法
2.6.1 蚕丝在硫酸溶液中的溶解性
选用桑蚕丝和柞蚕丝试样在不同试验条件的硫酸溶液中进行溶解试验。
由表5可知：①试验温度20℃时，桑蚕丝在硫酸浓度≥52%的溶液中，10min内溶解完全；柞蚕丝在硫酸浓度≥60%的溶液中，10min内溶解完全；②温度每升高20℃，溶解桑蚕丝和柞蚕丝所需硫酸溶液的浓度约降低1%～3%。由此可知，温度对蚕丝溶解性能的影响不明显，为了便于试验操作、减少能耗，可选用室温条件下的温度点20℃作为试验温度。
2.6.2 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维在硫酸溶液中的溶解性
2.6.2.1 硫酸浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响
温度20℃、时间10min的试验条件下，测试硫酸浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响。
由表6可知，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维20℃时，溶解10min，在53%的硫酸溶液中损失率为0.96%；在60%的溶液中损失率为2.20%；在70%的溶液中损失率为8.02%。硫酸溶液的浓度对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维损失有明显的影响，浓度越高损失越大。
2.6.2.2 溶解时间对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响
温度20℃时，在60%的硫酸中测试溶解时间对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的影响。
由表7可知：牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维20℃时，在60%的硫酸溶液中，溶解10min的损失率为2.20%；溶解20min损失率为2.28%；溶解30min损失率为2.33%。由此可知，溶解时间对牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的损伤没有明显影响，在10min～30min的溶解时间内损失率维持在2.20%～2.33%之间，损失比较稳定。考虑溶解时间的长短和实际检测中染料、整理剂等对样品溶解性能的影响，选用20min作为溶解时间。
2.7 试验方法和条件的比较
2.7.1 试验方法的选择
由以上试验可知：氢氧化钠法对剩余物的损伤大，不能满足定量分析检测的要求；N，N-二甲基甲酰胺法无法很好地分离拟溶解的组分，不能满足定量化学分析检测的要求；盐酸法和硫酸法相比，盐酸对剩余物的损伤大，试验结果误差大，且盐酸挥发性较大不利于试验环境。因此，经分析比较硫酸法是较为合适的定量分析方法。
2.7.2 试验条件的选择
由硫酸法的试验结果可知：兼顾蚕丝的溶解性、牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的溶解损伤、溶解时间的长短和实际检测中染料、整理剂等对样品溶解性能的影响，可以选择硫酸浓度为60%、温度为20℃、溶解时间为20min的试验条件作为牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维和蚕丝混纺产品的定量化学分析测试的试验条件。
3 结论
（1）牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的耐酸耐碱性能强于蚕丝。
（2）盐酸法和硫酸法均可用作牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品定量化学分析，但硫酸法操作更简便，试验结果误差更小。
（3）牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品在硫酸浓度60%、温度20℃、溶解时间20min的试验条件下进行溶解试验，蚕丝能够溶解完全，牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维的质量损失相对较小且稳定，可以满足混纺产品定量化学分析检测的要求。
（4）硫酸法定量分析牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维/蚕丝混纺产品，可作为FZ/T 01103―2009《纺织品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维混纺产品 定量化学分析方法》的补充方法。
参考文献：
[1] 莫靖昱，陆艳. 腈纶基牛奶纤维的定性鉴别方法探讨[J].印染助剂，2013（5）：45-47.
[2] FZ/T 01103―2009 纺织品 牛奶蛋白改性聚丙烯腈纤维混纺产品 定量化学分析方法[S].
[3]GB/T 2910―2009 纺织品 定量化学分析[S].
